[发明专利]氧化钪稳定氧化锆烧结体中氧化钪、氧化锆的回收方法

权利要求书

1.氧化钪稳定氧化锆烧结体中氧化钪、氧化锆的回收方法，包括缺陷、破损或老化的氧化钪稳定氧化锆的废瓷片中至少一种，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

第一步，将所述氧化钪稳定氧化锆的废瓷片先后用粗破碎及细磨碎设备粉碎至平均粒径大于10m且小于等于100m；

第二步，将粉碎后的氧化钪稳定氧化锆的废瓷片瓷粉与溶解体系按照1:3～10的比例混合熔融；

第三步，用稀盐酸溶液所述混合熔融物浸出溶解；

第四步，采用络合沉淀法将所述浸出溶液中的Zr⁴⁺离子沉淀回收，经过滤、洗涤、灼烧后得到锆的相应化合物；

第五步，回收Sc³⁺离子，收集步骤四的滤液和洗液，采用氨水，草酸或酒石酸盐多次沉淀法富集、提纯得到纯的氧化钪。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，还包括来自固体氧化物型燃料电池的电解质瓷片为由形成电极的电解质瓷片或还未形成电极的电解质瓷片中至少一种，所述电解质瓷片为氧化钪稳定氧化锆烧结体，其中稳定剂氧化钪的含量为6mol%～12mol%。

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氧化钪稳定氧化锆废瓷片采用干式粉碎，其中使用0.1mmΦ以上且10mmΦ以下的氧化锆球作为磨介将氧化钪稳定氧化锆废瓷片粉碎；其中粗碎后废瓷片与所述氧化锆球的装料比为1：4～8，总装料密度为粉碎设备腔体体积的2/5～4/5。

4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述熔融温度为180～250℃；所述溶解体系为5%～30%的盐酸、1%wt～6%wt质量含量的四硼酸锂和70%～94%的浓硫酸的混合溶液；所述溶解体系中还包括了0%～30%的硫酸-硫酸铵缓冲溶液，保持所述溶解体系的酸度为3～10N。

5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述将混合熔融物浸出溶解为使用稀盐酸溶液稀释，搅拌至稀释料液完全清亮后，用400目以上的滤袋过滤2～3遍，直至得到完全澄清、透亮的含有Zr⁴⁺和Sc³⁺离子的酸性溶液；其中所述稀盐酸溶液酸度为1.2N。

6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述络合沉淀法所使用的络合剂为NaF，KF或NH₄F；沉淀剂为磷酸、磷酸盐，或者苦杏仁酸、对溴苦杏仁酸。

7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，回收所述Sc³⁺离子中采用氨水和草酸或酒石酸盐沉淀，洗涤，再经盐酸溶解、过滤，并反复沉淀-溶解-过滤3～5遍；然后将沉淀物洗涤、烘干、灼烧后的到纯氧化钪。

8.根据权利要求7所述的回收方法，其特征在于，将所述沉淀物洗涤后采用300℃以下的温度烘干2小时，然后采用600℃～800℃灼烧1～3小时，获得相对纯度99%以上的氧化钪粉末。

9.根据权利要求7所述的回收方法，其特征在于，所述过滤时采用400目以上的滤布或者定量滤纸进行过滤。