[发明专利]一种改性活性炭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性炭的制备方法。

背景技术

由于自然界与人为活动的双重作用，类金属砷广泛存在于水环境中。在天然水体中，溶解的砷常以无机砷酸盐（As(V)）、亚砷酸盐（As(III)）形式存在，其中As(III)毒性大于As(V)，去除难度也较五价砷大。人们长期饮用含砷水易造成皮肤、膀胱、肾等多种内脏器官的癌变，且饮用水也是普通人群摄入砷的主要途径之一，为了降低砷的危害，美国环境保护署（USEPA）于2001年将饮用水中砷的下限由50μg/L降为10μg/L。依据2005年12月29日颁布的<生活饮用水卫生标准>(GB5749-2006)，我国的生活饮用水砷含量标准也改为0.01mg/L。此新标准的提出，使现有的水处理设施在除砷方面面临着很大的挑战。

但现有的除砷方法更多地讨论如何有效处理高含砷水(初始砷浓度通常>100mg/L)，此外，多数相关方面的研究是在单一离子存在情况下进行的，实际水体中离子组成复杂，应用时往往达不到预期效果，使得多数除砷技术的使用范围得到限制。为解决我国天然水体重金属区域特征性污染问题，保障城市饮用水供水安全，国家环境保护部2011年颁布的《重金属污染综合防治“十二五”规划》更是将重金属防治的重点放在低浓度（<0.5mg/L）上，这一规划给微污染水源水低浓度砷的治理与控制提出了更加紧迫的任务。

粉末活性炭（PAC）吸附剂因具有高比表面积、孔隙发达、设备简单、低温适应能力强等特点，在处理含砷水中有很大的优势。但重金属离子的电荷影响了PAC在水溶液中对其的吸附速率，此外，由于PAC对水中低浓度重金属离子的选择性吸附性能差和抗干扰性较弱等问题长期未能解决，导致PAC的有效吸附容量被水中的天然有机物和微量有机污染物优先饱和，影响了PAC对低浓度重金属离子的高效吸附，致使原炭对砷吸附能力有限。

虽然国内外学者在活性炭吸附除砷技术方面做了长期并大量的研究工作，但以往制备的活性炭主要是通过活性炭表面负载改性来提高除砷效果，而负载改性活性炭面临的负载离子易扩散到水溶液中，其稳定性差且吸附容量小，以及产业化困难等问题并未得到有效解决，因此，如何克服现有活性炭在除砷方面的不足，改善PAC对水中低浓度砷离子的选择吸附性能差和抗干扰性较弱等问题，制备出一种经济、操作简便的吸附剂具有较大的现实意义。

发明内容

本发明是要解决现有商品粉末活性炭对砷的吸附能力差，负载改性活性炭存在稳定性差和吸附容量小的问题，而提供一种改性活性炭的制备方法。

改性活性炭的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将长焰煤、无烟煤和焦煤分别粉碎后过100～300目筛，混合后得到炭的混合物，然后投加到高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，浸泡2～24h，干燥，粉碎，得到混合料；其中，长焰煤、无烟煤和焦煤按照质量百分比（50%～60%）:（10%～30%）:（20%～30%）进行混合，高锰酸钾溶液的浓度为0.5～3.0mg/L，高锰酸钾溶液体积与炭的混合物按照体积质量比(0.1～0.3)L:1g进行混合；

二、按照体积比5:3:5:1将混合料、黏结剂、煤焦油和水混捏搅拌均匀，在100～300MPa下压制成型，然后破碎至粒度为5～20mm，再放入炭化炉中，在氮气保护下，以5～10℃/min的速率由室温升温至650～700℃，保温30～60min，出炉，得到炭化料；

三、将炭化料放入斯列普活化炉中，保持温度为800～900℃，然后向斯列普活化炉中通入流量为1.5～3.0mL/(h·g·char)的CO₂作为活化剂，活化90～150min，得到活化后的活性炭；

四、将活化后的活性炭加入到铁离子溶液中，搅拌均匀，然后曝气0.3～2h，在85～120℃下干燥，得到活性炭；其中，铁离子溶液为FeCl₂溶液、Fe(NO₃)₂溶液或Fe(SO₄)₂溶液，铁离子溶液的浓度为0.5～3.0mg/L，铁离子溶液与活化后的活性炭按照体积质量比0.1～0.3L:1g进行混合；

五、将活性炭放入斯列普活化炉中，于900～950℃温度下，由压力装置提供压力在0.12～0.30MPa的水蒸气作为活化剂，进行深度活化30～60min，经破碎，筛分，得到改性活性炭。

本发明是一种通过多种前体物配比、预氧化和铁离子浸渍改性及深度活化相结合的高效能载铁活性炭的制备方法。