[发明专利]测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置及方法

权利要求书

1.一种测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，包括：储罐、缓冲罐、萃取容器、收集容器；其特征在于：缓冲罐上设有入口、出口；萃取容器的底部设有入口、顶部设有出口；收集容器上设有入口、出口；储罐通过第一管线与缓冲罐的入口相连，缓冲罐的出口通过第二管线与萃取容器的入口相连，萃取容器的出口通过第三管线与收集容器的入口相连，收集容器的出口通过第四管线与大气连通；第一管线上安装有第一针阀和真空泵，真空泵位于第一针阀与缓冲罐的入口之间；第二管线上安装有注射泵；萃取容器中放置密封玻璃样品管，密封玻璃样品管内置聚合物样品或者内标物；第三管线上从萃取容器的出口至收集容器的入口方向依次安装有流量计、第二针阀、回压阀，回压阀上连接有压力发生装置。

2.根据权利要求1所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于：萃取容器上安装有第一温度传感器、第一压力传感器，萃取容器和收集容器置于温控装置内。

3.根据权利要求1-2所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于：收集容器上安装有第二温度传感器、第二压力传感器。

4.根据权利要求1-3所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于：第四管线上安装有第三针阀。

5.根据权利要求1-4所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于：密封玻璃样品管包括玻璃管、双层密封膜，玻璃管两端开口，玻璃管内可放入试剂，试剂为不同种类的聚合物样品或内标物；玻璃管内放入聚合物样品或内标物后，两端开口处均用双层密封膜密封。

6.根据权利要求1-5所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于：双层密封膜采用聚四氟乙烯密封膜；第三管线外敷保温夹层，用于保温。

7.根据权利要求1-6所述的测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的装置，其特征在于：内标物采用小分子材料，如偶氮二异丁腈。

8.测量聚合物在超临界二氧化碳中溶解度的方法，采用权利要求1-7所述的实验装置，其特征在于，包括如下步骤：

(1)、称重聚合物样品和内标物

准确称取一定质量的聚合物样品，放入密封玻璃样品管中；准确称取一定质量公知二氧化碳溶解度的内标物放入另一密封玻璃样品管中；

(2)、利用超临界二氧化碳萃取聚合物样品和内标物

调节第一针阀、第三针阀处于关闭状态，第二针阀处于打开状态，注射泵处于未启动状态，将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管放入萃取容器中，利用真空泵排除实验管路中的空气；

调节温控装置，将萃取容器和收集容器的温度调节为设定萃取温度；关闭真空泵和第二针阀，打开第一针阀，启动注射泵，将注射泵的注入流量调节为设定萃取流量，使二氧化碳由储罐流出，经缓冲罐注入到萃取容器内，对聚合物样品和内标物进行萃取；将压力发生装置的压力调节为实验设定萃取压力；

当第一压力传感器的读数达到实验设定的萃取压力后，打开第二针阀，萃取了聚合物样品和内标物的超临界二氧化碳便由萃取容器流入收集容器，使萃取容器内的压力保持恒定，从而使超临界二氧化碳在恒定的温度、压力和流量下萃取聚合物样品和内标物；

萃取时间达到设定的时间后，关闭第一针阀和注射泵，通过计算机将压力发生装置的压力匀速降至常压，使萃取容器内的二氧化碳缓慢排入收集容器，当第一压力传感器的读数降至常压后关闭第二针阀，打开萃取容器，将装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管取出；

调节温控装置，降低收集容器内的温度，使集容器内的二氧化碳成为气态，聚合物样品和内标物便从二氧化碳中析出；静置5分钟后，打开第三针阀，使收集容器内的气态二氧化碳通过第四管线排入大气，而析出的聚合物样品和内标物则留存于收集容器中；

(3)、再称重聚合物样品和内标物，计算聚合物样品和内标物的萃取率

将从萃取容器内取出的装有聚合物样品的密封玻璃样品管和装有内标物的密封玻璃样品管充分干燥，然后分别重新称量聚合物样品和内标物的质量，计算聚合物样品和内标物的萃取率：

K=m0-m1m0]]>

K′=m0′-m1′m0′]]>

式中，K—聚合物样品的萃取率；m₀—聚合物样品萃取前的质量；m₁—聚合物样品萃取后的质量；K'—内标物的萃取率；m₀'—内标物萃取前的质量；m₁'—内标物萃取后的质量；

(4)、计算聚合物样品的溶解度

聚合物样品与内标物的萃取条件相同，因此溶解度与萃取率成正比，而内标物的溶解度公知，据此可计算聚合物样品的溶解度：

α=KK′β]]>

式中，α—聚合物样品的溶解度；β—内标物的溶解度。