[发明专利]一种GeTe微晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁电材料，尤其是涉及以GeO₂与Te单质或者TeO₂为原料的一种GeTe微晶的制备方法。

背景技术

GeTe是一种有着非常优异性能的材料。首先，GeTe有望作为一种相变材料应用于下一代存储器—相变存储器中。第二，GeTe还是一种热电材料。第三，GeTe还是目前已知的结构最简单的铁电材料。

目前制备GeTe材料的方法大致可以分为物理法与化学法。物理法包括熔炼法、磁控溅射法、热蒸镀法等；化学法包括气相沉积法、有机液相合成法等。上述方法都能较好地制备出GeTe材料。但是要在温和的条件下制备出低维化的GeTe颗粒依然存在着巨大的困难。为此，需要寻找一种制备GeTe微晶的简便方法。

湿化学方法作为一种制备超细粉的方法是目前材料科学家研究的热点之一。近年来，关于湿化学方法合成的文献呈逐年上升的趋势，这表明各国材料工作者在湿化学方法的合成及应用方面开展了广泛的研究。而沉淀法作为湿化学法的一种是通过在配制的溶液中加入适当的沉淀剂，制备超细颗粒的前驱体沉淀物，再经过滤、洗涤、干燥和热处理得到超细粉末。这是一种高效、便捷的超细粉末制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种GeTe微晶的制备方法。具体步骤如下：

1）将GeO₂粉末加入盛有氨水溶液的容器中，加热，搅拌至溶液澄清，得GeO₂-氨水溶液；

2）将Te粉或TeO₂粉末，和NaBH₄粉末加入盛有去离子水的圆底容器中加热，搅拌至形成紫红色溶液，得Te-NaBH₄溶液或TeO₂-NaBH₄溶液；

3）将步骤1）所得GeO₂-氨水溶液加入步骤2）所得Te-NaBH₄溶液或TeO₂-NaBH₄溶液中，搅拌，得沉淀；

4）将步骤3）所得的沉淀离心、洗涤，再分散于无水乙醇中，然后将含有沉淀的悬浊液移至培养皿上，干燥后得黑色粉末；

5）将步骤4）得到的黑色粉末收集置于坩埚中，在惰性气氛下对黑色粉末进行热处理后，冷却至室温，得GeTe微晶。

在步骤1）中，所述GeO₂粉末与氨水溶液的配比可为0.2g∶10ml，其中GeO₂粉末以质量计算，氨水溶液以体积计算，所述氨水溶液可采用百分数浓度3%的氨水溶液；所述加热的条件可在水浴锅中加热，温度为50～70℃；所述搅拌的时间可为15～30min。

在步骤2）中，所述Te粉、NaBH₄粉末与去离子水的质量比可为0.127g∶（0.5～1）g∶10ml，其中，Te粉和NaBH₄粉末以质量计算，去离子水以体积计算；所述TeO₂粉末、NaBH₄粉末与去离子水的质量比可为0.159g∶（0.5～1）g∶10ml，其中，TeO₂粉末和NaBH₄粉末以质量计算，去离子水以体积计算；所述加热的条件可在水浴锅中加热，温度为60～70℃；所述搅拌的时间可为15～30min。

在步骤3）中，所述搅拌的时间可为1～3h。

在步骤4）中，所述离心可采用去离子水和无水乙醇离心，所述洗涤的次数可为3～5次；所述分散可采用超声机分散；所述干燥的条件可在60℃的真空干燥箱中干燥1～3h。

在步骤5）中，所述坩埚可采用氧化铝坩埚；所述热处理的条件可为：从室温以10℃/min升至350～450℃保温1h。

本发明采用GeO₂-氨水溶液与Te-NaBH₄或者TeO₂-NaBH₄溶液混合、反应后，在惰性气氛中热处理制备GeTe微晶。本发明制备过程简单，环境友好，高效地制备大量的GeTe微晶，解决了在传统工艺上制备的复杂性、原料有毒、高成本等缺点。

附图说明

图1是本发明实施例1所制备的GeTe的XRD图谱。

图2是本发明实施例1所制备的GeTe的SEM照片。在图2中，标尺为1μm。

具体实施方式

下面通过实施例结合附图对本发明做进一步说明。

实施例1