[发明专利]一种高纯球形α-Al2O3的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球形α-Al₂O₃的制备方法。 

背景技术

α-Al₂O₃粉具有较高的导热系数，被用于近年兴起的LED陶瓷封装底座。其传统制备工艺为：在工业氧化铝（γ-Al₂O₃）或氢氧化铝中加入0.5-2%的硼酸、氟化铵、氟化铝等矿化剂搅拌混合均匀，然后放入隧道窑或回转窑经1350-1450℃煅烧，使其转相并除去少量氧化钠；然后再将粉体球磨或搅拌磨进行粉碎，得到合适粒径的粉体。 

传统工艺制备的α-Al₂O₃粉性能指标： 

1）化学成分：Al₂O₃ 99.5-99.8%；SiO₂ 0.01-0.05%; Na₂O 0.05-0.30%；Fe₂O₃ 0.05-0.10%；

2）α相转化率为92-97%；粉体的导热系数在27-32 W/m·K；

3）形貌：原晶在1-10μm，大小不均，粒子形貌各异，有球形、椭球形、片状、杆状、短柱状等多种形状的混合体，如图1所示。

根据上述指标，传统工艺制备的α-Al₂O₃粉纯度不高、导热率低、粉体粒度不均，其性能达不到LED陶瓷封装用α-Al₂O₃粉的性能指标。 

发明内容

本发明的目的是提供一种纯度高、导热率更高、粒度均匀的球形α-Al₂O₃的制备方法。 

本发明的高纯球形α-Al₂O₃的制备方法，包括将纯度≥98.5 %的γ-Al₂O₃粉和去离子水以氧化铝球为研磨体研磨形成浆料，在浆料中加入强酸并搅拌，再将剩余酸中和，用去离子水漂洗，在900-1000℃煅烧，将煅烧后的物料粉碎，熔融并球化，得到α-Al₂O₃粉。 

作为改进，研磨前γ-Al₂O₃粉和去离子水的质量比为1:1-2；所述氧化铝球Φ6-15mm、纯度≥96%。 

作为改进，所述强酸为浓盐酸，其加入的质量为γ-Al₂O₃粉质量的0.3-1.2%。 

作为改进，所述熔融并球化采用火焰熔射法，火焰温度≥2150℃。 

工业氧化铝（γ-Al₂O₃）一般含有0.25-0.40%Na₂O，0.03-0.10% Fe₂O₃，这些都是有害杂质。本发明采用研磨、酸洗工艺，有效地除去了工业氧化铝中的晶格钠和氧化铁杂质。而传统煅烧工艺中只能除去工业氧化铝中的部分氧化钠，且不能有效除去氧化铁。 

采用高温火焰熔射法既能使工业氧化铝的γ相完全转化为α相，同时又能使其粒子球形化。而传统煅烧工艺中α相转化率最高为97%，粒子球形度差，均匀性差。 

采用本发明工艺制备的球形α-Al₂O₃粉体特性为： 

1）化学成分：Al₂O₃≥99.9%；SiO₂ 0.01-0.03%; Na₂O 0.01-0.03%；Fe₂O₃ 0.01-0.03%；

2）α相转化率为≥99%；粉体的导热系数在35-37W/m·K；

3）形貌：原晶在1-3μm，粒子大小均匀，99%为球形粒子。

本发明方法制备的球形α-Al₂O₃粉产品性能达到了LED陶瓷封装用α-Al₂O₃粉的性能指标：纯度高，封装的产品光效好，亮度高；材料导热率高，封装产品散热性能好；粉体的粒子均匀，球形度好，有利于流延和表面金属化，产品烧结收缩一致性好。 

附图说明

附图1为按传统方法制备的α-Al₂O₃的SEM照片。