[发明专利]一种三元正极材料前驱体的制备方法

权利要求书

1.一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：包括以下工艺流程：

A.酸浸：利用红土镍矿生产电解镍的中间产物氢氧化镍锰钴富集物为原料，通过酸浸出，固液重量比为1：1-1:4，得到镍锰钴酸溶液；

B.除杂及重结晶：往步骤A中得到的镍锰钴酸溶液中加入氟化物除去溶液中钙、镁离子杂质，氟化物的加入重量为A步骤中的氢氧化镍锰钴富集物重量的2%～5%，再经过滤、浓缩、结晶得到镍锰钴混合物；

C.混合盐配制：将B步骤得到的镍锰钴混合物溶于水形成镍锰钴混合液，固液比为1：2～1：4，取样分析得到的镍锰钴混合液中镍、锰、钴的摩尔浓度，然后分别加入计量可溶性镍盐、可溶性锰盐和可溶性钴盐，按Ni:Mn:Co=5:3:2的摩尔比调整镍锰钴混合液中镍、锰和钴的量，并使镍锰钴混合液中这三种金属离子的总浓度为3mol/L，得到混合盐溶液；

D.沉淀剂配制：根据混合盐中金属离子的总摩尔量配制计量的浓度为4～6mol/L的氢氧化钠溶液，再往氢氧化钠溶液中加入计量的1～3mol/L的氨水溶液，得到沉淀剂溶液，使沉淀剂溶液中碱与氨水的摩尔比为=1：10～1：2；

E.合成反应：开启带有三维立体浆式搅拌装置的反应釜，往釜内充入氮气，使反应在氮气保护下进行，维持氮气的流量为20～30ml/min，并往釜内加入2000～5000L纯水与氨水的混和液为底液，其中氨水的重量占底液总重量的1.0～3.0%，加入的氨水重量百分比浓度为25～28%，然后升温至30-70℃，控制搅拌转速为300rpm～600rpm，用氢氧化钠溶液调节反应液的pH值为11.40，再将C步骤配好的混合盐溶液与D步骤配制的沉淀剂溶液同时滴加到反应釜中，控制混合盐溶液的滴加速度为5～20L/min，沉淀剂溶液的滴加速度为10～40L/min，并根据整个反应釜体系内的pH调节沉淀剂溶液的滴加速度，维持反应液的pH为11.4，合成反应18～24h；

F.pH值的调节：合成反应完成后，逐渐降低反应液的pH值，降低速率为0.01pH/h，直至pH达到10.50，之后一直稳定该pH值，充分搅拌，再取样分析产品粒度，当粒度达到D50=9～12μm后，开启溢流阀，将悬浊液溢流至储槽；

G.分离及洗涤：将F步骤制得的前驱体材料进行固液分离，再用纯水反复洗涤3～6次得到沉淀物；

H.烘干：将G步骤得到的沉淀物放入烘箱中烘干，烘干温度为60～150℃；烘干时间为15～20h下干燥得到三元前驱体材料。

2.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述A步骤中的酸为硝酸、硫酸、盐酸中至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述B步骤中所述氟化物为氟化钠或氟化铵。

4.根据权利要求1所述的一种三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述C步骤中所述可溶性镍盐为六水硫酸镍、六水氯化镍或六水硝酸镍中的一种，可溶性钴盐为七水硫酸钴、六水氯化钴或六水硝酸钴中的一种；可溶性锰盐为一水硫酸锰、四水氯化锰或六水硝酸锰中的一种。