[发明专利]一种吸附重金属离子的复合水凝胶的制备方法及其产品

说明书

技术领域

本发明涉及智能高分子材料领域，具体涉及一种对镍、铬、铅等重金属离子具有良好吸附功能的复合水凝胶及其制备方法。该水凝胶对水中镍、铬、铅等重金属离子吸附量大、吸附效率高，可应用于电镀工业、化学工业等污水的处理领域，且可以经过清洗反复使用。

背景技术

随着化学工业、冶金工业等的快速发展，来自电解液、电镀液以及采矿、金属冶炼过程中产生的含有铅、铜、镉、铬、汞等重金属离子的废水污染正日趋严重，重金属废水污染已成为严重的环境和社会问题，是目前迫切需要解决的经济发展与环境健康、饮水安全方面的关键难题。

近年来，无机材料对重金属离子的吸附性能越来越受到研究学者的关注，多数无机矿物质材料造价低并且对重金属离子的吸附性能明显，在重金属离子吸附方面尤为引人注意，其中凹凸棒土是最具典型的一种。

凹凸棒土(又称坡缕石)是一种天然非金属矿物质材料，是一种具有链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物，典型化学式为Si₈Mg₆O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，结构属2：1型粘土矿物，在每个2：1单位结构层中，四面体晶片角顶隔一定距离方向颠倒，形成层链状。在四面体条带间形成与链平行的通道，通道中充填沸石水和结晶水。凹凸棒土纤维结构一般包括三个层次：①基本结构单元为微棒状或纤维状单晶体，简称棒晶。②由单晶平行聚集而成的单晶束。③由晶束(包括棒晶)相互堆积而成的聚集体。凹凸棒土的特殊结构使其具有很大的比表面积，物理吸附能力很强。另一方面，凹凸棒土带有层面负电荷，在层间吸附了具有可交换性的阳离子以使电荷平衡，这样凹凸棒土就具有了较强的离子吸附交换能力。

凹凸棒土在水中有很好的悬浮性，因此尽管凹凸棒土有很好的吸附能力，但对于水处理领域来说，粉末状的凹凸棒土无法直接投入水中使用，需要采取一定的方法进行处理。目前，较好的处理方法是采用一定的载体固载凹凸棒土，再投入水中使用。本发明人在前期发明中公开了一种吸附型高分子复合水凝胶的制备方法及其产品【201020595998.1】，利用高分子水凝胶作载体，固载凹凸棒土，从而很好地发挥凹凸棒土的吸附作用。但是，该凹凸棒土复合水凝胶吸附重金属离子的效率低、吸附量小，凝胶吸附重金属离子后清洗困难。因此，如何进一步对凹凸棒土进行改性处理，以提高其对重金属离子的吸附能力并实现凝胶的反复使用是一大难题。

发明内容

针对现有凹凸棒土复合水凝胶应用于重金属离子吸附方面存在的不足，本发明拟解决的技术问题是提供一种对铅、镉、镍、钼等重金属离子具有良好吸附能力且吸附量大、吸附效率高、可清洗后重复使用的复合水凝胶的制备方法及其产品。本发明产品采用水洗、酸洗凹凸棒土，进而利用单宁酸改性凹凸棒土，最后再与丙烯酰胺水凝胶进行复合制备得到。

本发明所述吸附重金属离子的复合水凝胶，由以下方法制得；

(1)凹凸棒土的预处理。称取10g～20g粒径300目～1000目的凹凸棒土，用1L蒸馏水洗涤，待沉淀后取其上层清液，500rpm离心1min后取其上层清液，上层清液中加少量蒸馏水混合均匀后继续500rpm离心1min，然后取其上层清液，如此反复洗涤上层清液3～5次后，最后用4000rpm进行离心分离，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得纯化凹凸棒土。

配置浓度为0.5mol／L～3mol／L的盐酸溶液，取10g～20g纯化凹凸棒土与150mL～200mL盐酸溶液加入到小烧杯中搅拌混合，5min后，将混合物加热到70℃～80℃，搅拌1h～2h，然后超声振荡30min～40min，抽滤，用蒸馏水洗涤至pH约为6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得酸改性凹凸棒土。

取1g～3g酸改性凹凸棒土，加入200mL～250mL浓度2000mg/L的单宁酸溶液，室温搅拌2h～3h后乙醇洗至上清液与FeCl₃溶液无显色反应，离心分离，干燥研磨，按粒径大小选择对应目数的筛子过筛，得到单宁酸改性凹凸棒土。