[发明专利]一种提取食品中丙烯酰胺的预处理方法

权利要求书

1.一种提取食品中丙烯酰胺的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待测食品研磨粉碎，称取1-3g粉碎后的样品；w2

（2）向样品中加入10-40mL（优选20-30mL）正己烷，充分搅拌后抽滤，弃去滤液，洗涤滤渣，风干滤渣；

（3）向经过脱脂后的滤渣中加入5-20mL0.5-2mol/LCaCl₂溶液，超声振荡10-40min，离心操作A，收集上清液，沉淀中再加入CaCl₂溶液重复提取2-4次，收集上清液，将收集的上清液离心操作B，去除沉淀；

（4）向上清液中加入10-30mL乙酸乙酯进行液-液萃取，振荡2-10min后，静置待溶液分层，将上层乙酸乙酯转移出来，重复萃取操作1-5次，合并乙酸乙酯层，再向乙酸乙酯中加入适量无水硫酸钠，过滤后将乙酸乙酯溶液减压浓缩至0.5-2mL，将圆底烧瓶中的浓缩液转移到离心管中，再向圆底烧瓶中加入0.5-2mL乙酸乙酯充分洗涤，将洗涤液合并至离心管中，于35-45℃水浴中用氮气吹干，加入1-4mL超纯水复溶，振荡2-10min，备用；

（5）将复溶后的溶液通过水系滤膜后，置于-20℃冰箱中冷冻1-5h，然后取出于0-5℃温度下解冻，再对溶液进行离心处理，去除沉淀；

（6）将上清液再通过水系滤膜，完成预处理操作。

2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中的洗涤滤渣为重复洗涤2-6次。

3.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中离心操作A条件为2000-6000r/min离心10-30min，离心操作B条件为5000-20000r/min离心10-40min。

4.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（5）和（6）中水系滤膜为0.22μm水系滤膜。

5.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（6）完成预处理操作步骤的样品能够直接作为LC-MS/MS样品。