[发明专利]一种制备还原态石墨烯的方法无效

专利信息
申请号: 201310483115.6 申请日: 2013-10-16
公开(公告)号: CN103496696A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 范大和;孔粉英;李韦韦;王伟 申请(专利权)人: 盐城工学院
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 224000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 还原 石墨 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种还原态石墨烯的制备方法,尤其涉及一种利用紫外光照射制备还原态石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。它最先是由英国曼切斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫在2004年通过机械剥离法从石墨中分离出来[Novoselov,K.S.,Geim,A.K.,Morozov,S.V.,et al.Electric field effect in atomically thin carbon films[J].Science,2004,306,666-669.]。石墨烯具有很多优异的性能,例如高表面积、低电阻率、高电导率、成本低廉和可加工性能好等。所以与石墨烯有关的研究工作已经成为相关学科当前的研究热点。

石墨烯制备技术的不断发展,为基于石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保证。目前制备石墨烯的方法有:微机械剥离、外延生长、氧化石墨还原、化学气相沉积和有机合成等[Wu,J.,Pisula,W.,Müllen,K.,Graphenes as potential material for electronics[J].Chemical Reviews,2007,107,718-747.]。微机械剥离是一种简单的制备高质量石墨烯的方法,但是它费时费力,难以精确控制,重复性较差,且存在产率低、成本高等不足,不适合工业化和规模化生产与应用的要求。化学气相沉积法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,可制备面积较大的石墨烯,但条件要求苛刻,工艺较复杂,成本较高。目前,氧化石墨还原法以其低廉的成本且容易实现规模化的优势成为制备石墨烯的最佳方法,而且可以制备稳定的石墨烯悬浮液,解决了石墨烯不易分散的问题。

目前氧化石墨还原法最常用的还原方法有化学还原法、热还原法等。在化学还原法中常用的还原剂有水合肼、硼氢化钠等。它的缺点是容易带来废液污染,而且在还原过程中使用了具有很毒和强腐蚀性的化学试剂。Ding等[Ding,Y.H.,Zhang,P.,Zhuo,Q.,et al.A green approach to the synthesis of reduced graphene oxide nanosheets under UV irradiation[J].Nanotechnology,2011,22,215601.]利用紫外光照还原石墨烯,该方法简单环保无污染,但是制备还原态石墨烯花费的时间较长,长达48小时。

有鉴于上述现有的还原态石墨烯制备技术存在的缺陷,本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识,并配合学理的运用,积极加以研究创新,以期创设一种新型制备还原态石墨烯的方法,使其更具有实用性。经过不断的研究、设计,并经反复试作样品及改进后,终于创设出确具实用价值的本发明。

发明内容

本发明的主要目的在于,克服现有的还原态石墨烯制备技术存在的缺陷,而提供一种新型制备还原态石墨烯的方法,缩短还原态石墨烯的制备时间,从而更加适于实用,且具有产业上的利用价值。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的制备还原态石墨烯的方法,所述制备方法包括如下步骤,

1)制备氧化石墨烯水溶液,并测试所述氧化石墨烯水溶液的pH值;

2)调节氧化石墨烯水溶液的pH值<5;

3)采用紫外分析仪照射所述步骤2)制备的氧化石墨烯水溶液,直到还原反应完全。

前述的制备还原态石墨烯的方法,所述步骤2)通过加入无机强酸调节氧化石墨烯水溶液的pH值。

前述的制备还原态石墨烯的方法,所述步骤3)中紫外分析仪照射采用254nm或者365nm的紫外光长。

前述的制备还原态石墨烯的方法,所述步骤3)采用紫外分析仪照射时距离氧化石墨烯水溶液为3~6cm。

前述的制备还原态石墨烯的方法,所述步骤2)氧化石墨烯水溶液的pH优选为2~3。

前述的制备还原态石墨烯的方法,所述无机强酸为H2SO4、HCl或H3PO4

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