[发明专利]一种高强度磷酸钙复合纳米材料骨水泥及其制备方法

权利要求书

1.一种高强度磷酸钙复合纳米材料骨水泥，其特征在于：该骨水泥由固相粉末和液相组成，固相粉末由以下重量比的原料组成：磷酸三钙5-20，羟基磷灰石30-70，γ-氧化铝纳米管1-10；液相为含有质量浓度1-10%柠檬酸、0-6%壳聚糖和5-15%葡萄糖的水溶液；固相粉末和液相在使用前按照液相与固相之比1 ml：0.3-0.8g调和而成。

2.根据权利要求1所述的高强度磷酸钙复合纳米材料骨水泥，其特征在于：液相为含有质量浓度5%柠檬酸、3%壳聚糖和10%葡萄糖的水溶液。

3.一种如权利要求1或2所述的高强度磷酸钙复合纳米材料骨水泥的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

（1）合成-磷酸三钙和羟基磷灰石：先加适量的水，再加碳酸钙粉末，搅拌，取样测其比重至碳酸钙质量含量15～25%；继续搅拌并加热至80℃；滴加质量浓度为50～85%的磷酸，控制流量为10～15㎏∕min，反应温度控制在80～100℃；滴加完毕，在此温度下熟化2小时；熟化后取样冷却，取上层清液测得pH值在6.5～7.0之间；再向反应釜中加入碱，调节pH值在7.5～8.0之间，反应温度在120～150℃，反应10～24小时；反应釜冷却后，从反应釜底部排出反应物，经离心、干燥，800℃焙烧6h即得磷酸三钙和羟基磷灰石粉末，过200目筛；

（2）合成γ-氧化铝纳米管：将十二烷基硫酸钠SDS 溶于1 mol·L^- 1的硝酸溶液中, 将Al(NO₃)₃·9H₂O 加入搅拌溶解，使SDS与Al(NO₃)₃·9H₂O的摩尔比为1:2，用氨水调上述溶液pH=5.4, 在反应釜中160℃水热处理24h, 自然冷却后洗涤干燥获得白色粉末样品, 即为勃姆石AlOOH 纳米管；将勃姆石AlOOH 纳米管通空气在550℃、 升温速率3℃·min^- 1条件下焙烧4 h 得γ-Al₂O₃ 纳米管；

（3）壳聚糖纯化：将15～20g壳聚糖溶解在体积百分数1.3%～1.5%的醋酸溶液中，抽滤；往滤液中滴加稍过量的氨水，沉淀出壳聚糖, 抽滤, 超纯水清洗至中性, 冷冻干燥机干燥, 备用；

（4）液相的配制：按所述的质量比将柠檬酸、已纯化的壳聚糖、葡萄糖溶于超纯水中，搅拌溶解，配成液相, 静置10～24h, 即得。