[发明专利]连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及冶金技术，具体地指一种连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法。

背景技术

连铸保护渣作为结晶器与铸坯之间相互作用的介质，是连铸生产中的重要功能材料，对连铸工艺的顺利运行和铸坯质量的改善影响很大。不同的钢种、不同的铸机、不同的连铸工艺参数条件下派生出不同类型和用途的保护渣，通过改变保护渣的成分可以控制渣膜的结晶性和热阻等性能，从而有效地控制铸坯表面的缺陷。因此，准确测定保护渣的化学成分对于冶炼工艺改进和产品质量的控制具有十分重要的意义。

目前，主要是根据黑色冶金行业标准YB/T190来测定连铸保护渣中各组分的含量，该方法第一步是对样品进行预处理，预处理有两种方式，一种是马弗炉高温碱熔法，即：首先将加入碳酸钠-硼酸混合熔剂的试样放在马弗炉中高温熔融，然后用稀盐酸浸取制备成试液，另一种是将试样用盐酸、氢氟酸溶解，然后用高氯酸冒烟处理制备成试液；第二步是用火焰原子吸收光谱法测定其中的氧化钾、氧化钠、铁、氧化锰、及氧化锂的含量，用重量法测定二氧化硅含量，用容量法测定氧化铝、氧化钙，及氧化镁的含量，其中，铁和氧化锰也可以用分光光度法测定。该测定方法过程繁琐，分析周期长，测定元素不全面，分析人员完成一个连铸保护渣全组分的分析至少需要三天的时间，不能满足现场实际工作要求，而且上述湿法化学分析过程需用到大量的化学试剂，不利于人身健康和环境保护。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，以满足连铸保护渣的综合利用和生产现场实际工作要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，包括如下步骤：

1)保护渣预除碳处理：将保护渣加热至800℃～950℃，灼烧20～40min进行充分有氧灰化，以除去其中的碳、有机物，及硫化物中的硫；

2)微波消解溶样：在预除碳后的保护渣中加入硝酸、盐酸，及氢氟酸，并使其在密闭条件下进行微波消解，消解过程中，首先以升温速度20～25℃/min升温到80～100℃，接着以升温速度10～15℃/min继续升温至120～150℃后保温5～15min，然后以升温速度10～15℃/min继续升温至200～220℃后保温5～15min；将微波消解所得溶液冷却后加入钇标准溶液并用水定容，即制得保护渣试样溶液；

3)配制待测组分的标准溶液：按照不同组分的含量范围取不同量的各待测组分标准样品，在其中加入与处理保护渣同样量的硝酸、盐酸，及氢氟酸，并在其中加入与保护渣试样溶液中等量的钇标准溶液，用水定容至与保护渣试样溶液等体积，即制得系列标准溶液；

4)绘制标准曲线：选择各标准溶液中目标元素的波长，用ICP光谱仪在相应波长处分别测定不同浓度的各标准溶液中目标元素的谱线强度，以各标准溶液的浓度为横坐标，其目标元素的谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线；

5)测定保护渣中各组分含量：在与步骤4)相同条件下，用ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线强度，然后从相应标准曲线上查出各目标元素对应的组分在保护渣试样溶液中的浓度，换算即可得到保护渣中各组分含量。

进一步地，所述步骤2)中，所述钇标准溶液的浓度为0.5～2mg/mL，其用量占保护渣试样溶液体积的3～6％。

进一步地，所述步骤3)中，所述待测组分为氧化钾、氧化锂、氧化锰、铁、二氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化镁，及氧化钠，其中，氧化钾、氧化锂、氧化锰、铁的标准溶液配制的浓度范围为0.00％～6％，二氧化硅标准溶液配制的浓度范围为0.00％～50％，氧化钙标准溶液配制的浓度范围为0.00％～50％，氧化铝标准溶液配制的浓度范围为0.00％～30％，氧化镁标准溶液配制的浓度范围为0％～15％，氧化钠标准溶液配制的浓度范围为0.00％～15％。

进一步地，所述步骤2)中，钇标准溶液的配制方法为：首先称取氧化钇于745～755℃灼烧25～35min后冷却至室温，然后加入盐酸，加热溶解氧化钇，将所得溶液冷却至室温后用水稀释定容，制得所需浓度的钇标准溶液。

进一步地，所述步骤2)中，所用硝酸的质量百分比浓度为65％～68％，其用量为2～5ml/0.1g保护渣；所用盐酸的质量百分比浓度为36％～38％的，其用量为3～5ml/0.1g保护渣；所用氢氟酸的质量百分比浓度为40％～47％，其用量为1.8～2.2ml/0.1g保护渣，氢氟酸分两次加入。

更进一步地，所述步骤2)中，微波消解的压力为：1～3Mpa。