[发明专利]连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法

权利要求书

1.一种连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，包括如下步骤：

1)保护渣预除碳处理：将保护渣加热至800℃～950℃，灼烧20～40min进行充分有氧灰化，以除去其中的碳、有机物，及硫化物中的硫；

2)压力-微波消解溶样：在预除碳后的保护渣中加入硝酸、盐酸，及氢氟酸，并使其在密闭条件下进行微波消解，消解过程中，首先以升温速度20～25℃/min升温到80～100℃，接着以升温速度10～15℃/min继续升温至120～150℃后保温5～15min，然后以升温速度10～15℃/min继续升温至200～220℃后保温5～15min；将微波消解所得溶液冷却后加入钇标准溶液并用水定容，即制得保护渣试样溶液；

3)配制待测组分的标准溶液：按照不同组分的含量范围取不同量的各待测组分标准样品，在其中加入与处理保护渣同样量的硝酸、盐酸，及氢氟酸，并在其中加入与保护渣试样溶液中等量的钇标准溶液，用水定容至与保护渣试样溶液等体积，即制得系列标准溶液；

4)绘制标准曲线：选择各标准溶液中目标元素的波长，用ICP光谱仪在相应波长处分别测定不同浓度的各标准溶液中目标元素的谱线强度，以各标准溶液的浓度为横坐标，其目标元素的谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线；

5)测定保护渣中各组分含量：在与步骤4)相同条件下，用ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线强度，然后从相应标准曲线上查出各目标元素对应的组分在保护渣试样溶液中的浓度，换算即可得到保护渣中各组分含量。

2.根据权利要求1所述的连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述钇标准溶液的浓度为0.5～2mg/mL，其用量占保护渣试样溶液体积的3～6％。

3.根据权利要求1或2所述的连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述待测组分为氧化钾、氧化锂、氧化锰、铁、二氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化镁，及氧化钠，其中，氧化钾、氧化锂、氧化锰、铁的标准溶液配制的浓度范围为0.00％～6％，二氧化硅标准溶液配制的浓度范围为0.00％～50％，氧化钙标准溶液配制的浓度范围为0.00％～50％，氧化铝标准溶液配制的浓度范围为0.00％～30％，氧化镁标准溶液配制的浓度范围为0％～15％，氧化钠标准溶液配制的浓度范围为0.00％～15％。

4.根据权利要求1或2所述的连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，其特征在于：所述步骤2)中，钇标准溶液的配制方法为：首先称取氧化钇于745～755℃灼烧25～35min后冷却至室温，然后加入盐酸，加热溶解氧化钇，将所得溶液冷却至室温后用水稀释定容，制得所需浓度的钇标准溶液。

5.根据权利要求1或2所述的连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，其特征在于：所述步骤2)中，所用硝酸的质量百分比浓度为65％～68％，其用量为2～5ml/0.1g保护渣；所用盐酸的质量百分比浓度为36％～38％的，其用量为3～5ml/0.1g保护渣；所用氢氟酸的质量百分比浓度为40％～47％，其用量为1.8～2.2ml/0.1g保护渣，氢氟酸分两次加入。

6.根据权利要求1或2所述的连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法，其特征在于：所述步骤2)中，微波消解的压力为：1～3Mpa。