[发明专利]一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将可溶性铜盐溶解于水中，制成温度为20℃-100℃、浓度为0.1kg/L-1kg/L的铜盐溶液；

步骤二、将碱性化合物溶解于水中，制成温度为20℃-100℃、浓度为0.09kg/L-0.31kg/L的碱性溶液；

步骤三、在搅拌条件下向步骤二所述碱性溶液中加入步骤一所述铜盐溶液，在温度为50℃-100℃的条件下反应生成沉淀；所述碱性溶液中碱性离子与铜盐溶液中铜离子的摩尔比为1-2.5∶1；过滤收集沉淀，干燥；

步骤四、将步骤三中收集的沉淀干燥后置于流化床反应器中，采用氢气与氮气的混合气体作为还原介质，采用程序升温的方法进行还原：先在氮气氛条件下预热至150℃；然后采用程序升温，升温速率为30-50℃/h，还原末温为200-300℃，当达到末温后，维持1～3h；初始氢气浓度为30%-80%，当温度达到200℃时，调节氢气浓度为20%-50%，当温度达到250℃以上时，调节氢气浓度为10%-30%，直至还原完成；

步骤五、通氮气将流化床中的氢气排出，流化床降温至150℃，然后采用氧气与氮气的混合气体作为氧化介质，采用程序升温氧化的方法进行氧化：升温速率为30～50℃/h，氧化末温为250-350℃，当达到末温后，维持1～3h；初始氧气浓度为0.05%-1%，当温度达到200℃时，调节氧气浓度为0.1%-1%，当温度达到250℃以上时，调节氧气浓度为0.5%-2%，直至氧化完成；

步骤六、通氮气降温至室温，得到铜基催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中可溶性铜盐为无水硫酸铜、无水硝酸铜、无水氯化铜、五水合硫酸铜、三水合硝酸铜或二水合氯化铜中任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中铜盐溶液的温度为50℃-90℃;所述步骤一中铜盐溶液的浓度为0.4kg/L-0.7kg/L。

4.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中碱性化合物为碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物和氨水中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中碱性溶液的温度为60℃-100℃; 所述步骤二中碱性溶液的浓度为0.13kg/L-0.25kg/L。

6.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述碱性溶液中碱性离子与铜盐溶液中铜离子的摩尔比为1.2-2∶1。

7.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四采用程序升温还原工艺，升温速率为30～50℃/h，程序升温范围为150-300℃，还原末温为200-300℃，当达到末温后，维持1～3h。

8.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中程序升温过程中氢气浓度逐渐降低：初始氢气浓度为30%-80%，当温度达到200℃时，调节氢气浓度为20%-50%，当温度达到250℃以上时，调节氢气浓度为10%-30%，直至还原完成。

9.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五采用程序升温氧化工艺，升温速率为30～50℃/h，程序升温范围为150-350℃，氧化末温为200-350℃。

10.根据权利要求1所述的一种用于合成有机硅单体的铜基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤五中程序升温过程中，氧气浓度逐渐升高：初始氧气浓度为0.05%-1%，当温度达到200℃时，调节氧气浓度为0.1%-1%，当温度达到250℃以上时，调节氧气浓度为0.5%-2%，氧化末温为250-350℃，当达到末温后，维持1～3h，维持氧气浓度为0.5%-2%。