[发明专利]一种大孔径油脂加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310472730.7 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103506165A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 刘伟;于海斌;陈永生;孙春晖;许岩;刘冬冬 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;B01J35/10;C11C3/12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔径 油脂 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种大孔径油脂加氢催化剂的制备方法,其特征在于:
制备催化剂的具体操作步骤如下:
1)首先将一定浓度的硫酸铝溶液和偏铝酸钠溶液并流加入到中和反应釜中,整个反应体系在机械搅拌作用下保持反应温度为50-95℃,约1小时中和反应结束,老化反应液,控制老化时间30-60分钟后,将适量四氯化钛水溶液打入拟薄水铝石浆液中,缓慢加入适宜浓度的氨水调节溶液pH至6.5-7.5;反应结束继续老化30-60分钟;
2)老化结束,保持温度60-90℃,将金属镍盐溶液、添加了氧化胺扩孔剂的碱性沉淀剂溶液、助剂溶液加入到中和反应釜中,加料时间控制在1-2小时内,中和反应完毕后,保持同温度老化0.5-3.0小时;老化反应溶液结束后过滤料浆,用去离子水、乙醇洗涤滤饼后烘干、粉碎、焙烧,在300-500℃,通N2、H2混合气:N2/H2=3:1体积比;进行还原3-5小时,加至硬脂酸中、搅拌均匀,冷却固化造粒成型即可得油脂加氢催化剂;
按上述制备方法,催化剂比表面积为200-400m2/g,孔容为0.5-2.0m3/g,平均孔径为9-20nm;催化剂组成为:有效活性组分镍5-30wt%,助剂0.01-5wt%,硬脂酸10-50wt%,其余为钛铝氧化物载体;以载体总重计,氧化钛含量为0-50wt%;
所述的硫酸铝溶液浓度为0.10-2.00mol/L,所述的偏铝酸钠溶液浓度为2.00-6.00mol/L;
所述添加的氧化胺扩孔剂是指烷基二甲基氧化胺、烷基二乙醇基杨桓和烷酰丙氨基二甲基氧化胺中的一种或两种,不包括其他物质;
所述添加的氧化胺扩孔剂加入量占催化剂质量的0.05-5%;
所述的可溶性镍盐溶液选自为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或醋酸镍中的一种或几种;浓度为5-30wt%;
所述的碱性沉淀剂溶液选自碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氢氧化钠或碳酸氢铵溶液中的一种或几种;浓度为5-20wt%;
所述的助剂溶液为碱土金属元素的硝酸盐、碳酸盐、醋酸盐或氯化物溶液中的一种或几种;浓度为2-60wt%。
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