[发明专利]苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201310467196.0 申请日: 2013-10-09
公开(公告)号: CN103539884A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 王培龙;苏晓鸥;朱若华;刘佳;贾静 申请(专利权)人: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
主分类号: C08F212/36 分类号: C08F212/36;C08F220/06;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/22;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01D15/08
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地址: 100081 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 乙醇胺 磁性 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球及其制备方法与应用。

背景技术

苯乙醇胺A又称为克伦巴胺(PA),属于β-类受体激动剂,分子结构如图1所示。农业部在第1519号公告(2010)《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》中明令禁止在动物饲养过程中使用苯乙醇胺A。然而,出于利益的驱动,仍有一些不法分子把它当作“瘦肉精”(盐酸克伦特罗)的替代品,在饲料或饲养中违法使用饲喂动物,从中谋取暴利。因此建立一种方便可靠的富集检测PA及其类似物的方法极为重要。

苯乙醇胺A磁性分子印迹材料兼具了磁性纳米粒子和分子印迹聚合物的共同优点,在外加磁场的条件作用下,可以直接选择性分离富集待测物,达到快速简便的分离,将进一步拓展分子印迹与磁性微球的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球及其制备方法与应用。

本发明所提供的一种苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球的制备方法,包括如下步骤:

苯乙醇胺A和甲基丙烯酸经混合后进行预聚合;向所述预聚合后的体系中加入表面氨基化的Fe3O4磁性纳米粒子、二乙烯基苯和2,2’-偶氮二异丁腈,进行聚合反应;用磁铁收集所述聚合反应结束后得到聚合物,即得到所述苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球。

上述的制备方法中,所述聚合反应结束后,还包括用乙酸的乙腈溶液洗涤所述聚合物的步骤,当洗涤液在紫外检测下没有所述苯乙醇胺A的吸收峰时,所述苯乙醇胺A在紫外-可见吸收光谱的紫外吸收峰为278nm。

上述的制备方法中,所述表面氨基化的Fe3O4磁性纳米粒子是按照下述方法制备的:在氮气保护下,Fe3O4磁性纳米粒子与3-氨丙基三乙氧基硅烷进行反应得到所述表面氨基化的Fe3O4磁性纳米粒子。

上述的制备方法中,所述预聚合的温度为25℃~30℃,时间为0.5~5.0小时,如在30℃的条件下反应4小时;

所述预聚合在乙腈中进行。

上述的制备方法中,所述聚合反应在氮气气氛下进行;

所述苯乙醇胺A、所述甲基丙烯酸、所述表面氨基化的Fe3O4磁性纳米粒子、所述二乙烯基苯和所述2,2’-偶氮二异丁腈的质量比可为1:1~6:1~3:10~40:0.1~1.5,具体可为1:1.5:1.5:12:0.32。

上述的制备方法中,所述聚合反应是在30℃~40℃的条件下反应10~12小时,然后调节温度至50℃~60℃继续反应10~12小时,如先在40℃的条件下反应12小时,然后调节温度至60℃继续反应12小时。

上述的制备方法中,所述乙酸的乙腈溶液中,所述乙酸的质量百分含量可为1%~10%,如1%。

上述的制备方法中,所述表面氨基化的Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法中,所述方法还包括对所述Fe3O4磁性纳米粒子进行硅烷基化处理的步骤:在氮气保护下,Fe3O4磁性纳米粒子、浓氨水和正硅酸乙酯在乙醇中进行反应即得硅烷基化的Fe3O4磁性纳米粒子。

本发明进一步提供了由上述方法制备得到的苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球。

本发明还提供了所述苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球在吸附苯乙醇胺A和苯乙醇胺A的结构类似物中的应用;所述苯乙醇胺A的结构类似物可为沙美特罗、美托洛尔、莱克多巴胺、利托君、克伦特罗或氯丙那林;在该应用中,具体可在pH为8.0的PBS缓冲溶液中进行吸附。

本发明还提供了所述苯乙醇胺A磁性分子印迹聚合物微球在检测猪肉样品中苯乙醇胺A或所述苯乙醇胺A的结构类似物含量中的应用。

本发明具有如下有益效果:

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