[发明专利]树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域物质的制备，尤其涉及一种磁性微球的制备。

背景技术

咪唑及其衍生物是许多天然生物活性化合物的重要组成部分，侧基为烷氧羰基结构的衍生物（如含丙酸甲酯基的衍生物）是其中常见的一类。丙酸甲酯基可作为药物功能基，并与细胞等生物体具有良好的相容性。

负载化离子液体具有离子液体用量少和产物易分离等特点。可以解决均相反应系统中，产物与离子液体难以分离，离子液体用量大和传质受粘稠的离子液体限制等问题。常用的负载方法有浸渍法、键合法和溶胶-凝胶法，这几种方法通常是预先合成离子液体后，通过物料或化学的方法将离子液体固定到载体上。

磁性高分子微球既具有高分子的特性，可以对其表面进行化学修饰，从而赋予具有生物活性的官能团用于酶或催化剂的固定，又具有磁响应性，能够定向分离，广泛应用于精细化工，生物医学和细胞学等诸多领域。

目前还没有高效、简便的方法制备得到Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种步骤简单，效率较高，产物稳定且具超顺磁性的Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备丙酸甲酯基咪唑基离子液体：取咪唑、丙烯酸和甲醇于反应容器中，N₂保护，70-80℃搅拌反应5-6h；

（2）制备Merrifield树脂负载的丙酸甲酯基咪唑基离子液体微球：在步骤（1）反应液中加入Merrifield树脂和甲苯，120-130℃反应2.5-3d，抽滤，固体产物用乙酸乙酯洗涤数次，80-85℃真空干燥10-12h，除去残留溶剂；

（3）制备磁性微球：取反应容器加入蒸馏水，搅拌，通N₂气30-40min后，加入FeSO₄·7H₂O、Fe（NO₃）₃·9H₂O，和步骤（2）所得液体微球，滴加质量分数2.6%的NaOH水溶液。继续反应20min，抽滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，干燥得磁性微球；

所用各原料的重量份比例如下：

优选的，步骤（1）中，75℃搅拌反应5h。

优选的，步骤（2）中，85℃真空干燥10h。

优选的，步骤（3）中，搅拌速度为80-120转/分钟。

优选的，步骤（3）中，所述NaOH水溶液分4-5次滴加，每次20-25ml。

优选的，每次滴加后进行搅拌再进行下一次滴加。

本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明的制备方法采用一步键合法合成了侧基是丙酸甲酯基的咪唑基离子液体，同时将离子液体固定到Merrifield树脂上，并赋予其磁性，制得的磁性微球具有定向分离的功能，在生物领域具有潜在的应用前景。尤其，制备过程中，发明人将搅拌温度、干燥温度，搅拌速度等参数控制在特定范围，获得了产品质量好同时能提高效率的有益效果，NaOH水溶液的滴加等细节操作的调整也有助于提高产品质量。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球(MM-IL)的合成路线图；

图2是M-IL（a）和MM-IL（b）的TGA曲线图；

图3是MM-IL的磁滞回线图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法，包括如下步骤：

（1）制备丙酸甲酯基咪唑基离子液体：取6.010g咪唑、18.050g丙烯酸和20.00ml甲醇于三口烧瓶中，N₂保护，70℃机械搅拌反应6h；

（2）制备Merrifield树脂负载的丙酸甲酯基咪唑基离子液体微球：在步骤（1）反应液中加入8.012gMerrifield树脂和50.00ml甲苯，120℃反应3d，抽滤，固体产物用乙酸乙酯洗涤数次，80℃真空干燥12h，除去残留溶剂的Merrifield树脂负载的丙酸甲酯基咪唑基离子液体微球（M-IL）；