[发明专利]树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法无效
| 申请号： | 201310462245.1 | 申请日： | 2013-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN103521147A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 靳丹萍 | 申请（专利权）人： | 苏州国环环境检测有限公司 |
| 主分类号： | B01J13/02 | 分类号： | B01J13/02;H01F1/42 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215129 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 树脂 负载 咪唑 离子 液体 磁性 制备 方法 | ||
1.Merrifield树脂负载咪唑基离子液体磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备丙酸甲酯基咪唑基离子液体：取咪唑、丙烯酸和甲醇于反应容器中，N2保护，70-80℃搅拌反应5-6h；
（2）制备Merrifield树脂负载的丙酸甲酯基咪唑基离子液体微球：在步骤（1）反应液中加入Merrifield树脂和甲苯，120-130℃反应2.5-3d，抽滤，固体产物用乙酸乙酯洗涤数次，80-85℃真空干燥10-12h，除去残留溶剂；
（3）制备磁性微球：取反应容器加入蒸馏水，搅拌，通N2气30-40min后，加入FeSO4·7H2O、Fe（NO3）3·9H2O，和步骤（2）所得液体微球，滴加质量分数2.6%的NaOH水溶液。继续反应20min，抽滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液呈中性，干燥得磁性微球；
所用各原料的重量份比例如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，75℃搅拌反应5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，85℃真空干燥10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌速度为80-120转/分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述NaOH水溶液分4-5次滴加，每次20-25ml。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：每次滴加后进行搅拌再进行下一次滴加。
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