[发明专利]一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，特别涉及一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。

背景技术

氧化锌(ZnO)是一种宽带隙的n型半导体。ZnO在室温下的禁带宽度E_g=3.37eV，是绝缘材料,但通过掺杂或由于其不严格遵守化学计量配比从而导致O空位及Zn填隙离子的存在,因此氧化锌往往表现出很好的导电性和透明性。氧化锌基材料在UV光发射器，荧光粉，压电换能器，平板显示器，太阳能电池，热控涂层，气体传感器等领域具有广泛的应用。通过掺杂Al、Ga、In等元素，ZnO的电导率可以提高几个数量级，是一种典型的透明导电氧化物(TCO)材料。在这些掺杂元素中，由于Al掺杂ZnO（AZO）具有价格低廉、无毒、对可见光的高透过率及高电导率等特点，已成为替代ITO(铟锡氧化物)的最佳材料而成为研究热点，是一种最有希望商业化应用的TCO材料。此外，由于AZO粉末具有低电阻，它可作为导电填料添加到橡胶、塑料、纤维和纸中以防静和电磁波屏蔽。AZO粉末可以采用传统固态烧结法制得，但由于高温会导致颗粒偏大且容易团聚。气相法和直流电弧等离子法也已被用于制备AZO纳米粉末，但是，这些方法往往涉及复杂的工艺和昂贵的设备。另外，各种各样的湿化学方法，如采用共沉淀法、溶胶-凝胶法、软化学法等也成功地合成了AZO纳米粉体，但这些方法仍然需要在高于400℃的温度下烧结，能耗高且会导致粉体形貌不规则和粒径分布不均，最终影响材料的性能。例如，申请号为201210111906.1的发明专利申请公开了一种溶胶-凝胶法制备AZO纳米粉体的生产方法，其制备温度就高达700～800℃，能耗较高。水热法/溶剂热法是一种重要的低温湿化学方法。文献“T.Strachowski,E.Grzanka,W.Lojkowski,A.Presz,M.Godlewski,S.Yatsunenko,H.Matysiak,R.R.Piticescu,and C.J.Monty,“Morphology and Luminescence Properties of Zinc Oxide Nanopowders Doped with Aluminum Ions Obtained by Hydrothermal and Vapor Condensation Methods,”Journal of Applied Physics,102[7]073513,(2007)”公开了一种在200℃利用水热法制备AZO粉末的方法，但制备的粉体存在着团聚和形貌无法控制等缺点。文献“S.P.Huang,Q.Xiao,H.Zhou,D.Wang,and W.J.Jiang,“Hydrothermal synthesis and conductive properties of Al-doped ZnO rod-like whiskers,”Journal of Alloys and Compounds,486[1]L24-26(2009)”公开了一种在160℃水热法制备AZO晶须粉末的方法，然而，由此得到的AZO具有较高的电阻率(3.959×10⁴Ω·cm)。公开号为CN100584716C的发明专利申请公开了一种通过溶剂热反应来制备AZO纳米粉体的方法，但是该AZO粉体只有在经过在氢气气氛中400～700℃烧结工序后才能获得高电导率。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，电阻率低，且能在120℃～180℃下合成，节省能源。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）以醋酸锌和硝酸铝为原料，称取醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，其中铝离子的摩尔量占金属阳离子（由锌离子和铝离子组成）的总摩尔量为0.5～5%，再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，通过磁力搅拌配成均匀的溶胶；所述溶胶中金属阳离子的摩尔浓度为0.5～1.5mol/L；

（2）将步骤（1）生成的溶胶放到烘箱中，干燥后得到干凝胶，并经研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物；

（3）将步骤（2）制备的水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，得到反应溶液，所述反应溶液中NaOH的浓度为0.3mol/L～2mol/L；填充度为70%～80％；