[发明专利]一种3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺有效

专利信息
申请号: 201310459991.5 申请日: 2013-09-29
公开(公告)号: CN103603006A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 马淳安;徐颖华;毛信表;褚有群;赵峰鸣 申请(专利权)人: 杭州赛龙化工有限公司;浙江工业大学
主分类号: C25B3/00 分类号: C25B3/00
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310019 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶甲酸 电解 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,包括:以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱性水溶液(1)为电解液,电解完全后通过盐酸酸析、过滤得到3,6-二氯吡啶甲酸,过滤得到的酸析母液(3)进行回收利用;其特征在于酸析母液(3)的回收利用方法包括如下步骤:先用双极膜电渗析处理酸析母液(3),制备得到碱性水溶液(6)、水(7)和盐酸浓度在0.5~2.0mol/L的酸性水溶液(4),然后调节酸性水溶液(4)的pH=0~1;再用浓缩电渗析浓缩酸性水溶液(4)得到pH=2.0~4.0的淡化液(8)和浓缩液(5);所述的碱性水溶液(6)和水(7)用于配制3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱性水溶液(1),所述的浓缩液(5)用于酸析,所述的淡化液(8)用于调节酸性水溶液(4)的pH和/或配制3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱性水溶液(1)。

2.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得双极膜电渗析制备的酸性水溶液(4)中盐酸的浓度为1~1.5mol/L。

3.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:调节酸性水溶液(4)的pH=0.3~0.7。

4.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得浓缩电渗析得到的淡化液(8)的pH=2.5~3.5。

5.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:双极膜电渗析制得的酸性水溶液(4)中盐酸浓度为1~1.5mol/L;调节酸性水溶液(4)的pH=0.3~0.7;使得浓缩电渗析得到的淡化液(8)的pH=2.5~3.5。

6.如权利要求1~5之一所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于酸析母液(3)的回收利用方法还包括如下步骤:先用吸附剂吸附出酸析母液中的部分3,6-二氯吡啶甲酸,再进行双极膜电渗析。

7.如权利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得吸附剂吸附后,酸析母液(3)中3,6-二氯吡啶甲酸的浓度小于0.5wt%。

8.如权利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得吸附剂吸附后,酸析母液(3)中3,6-二氯吡啶甲酸的浓度小于0.2wt%。

9.如权利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:所述的吸附剂为活性炭或者吸附树脂。

10.如权利要求7或8所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:所述的吸附剂为活性炭。

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