[发明专利]一种3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺有效
申请号: | 201310459991.5 | 申请日: | 2013-09-29 |
公开(公告)号: | CN103603006A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 马淳安;徐颖华;毛信表;褚有群;赵峰鸣 | 申请(专利权)人: | 杭州赛龙化工有限公司;浙江工业大学 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310019 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶甲酸 电解 合成 工艺 | ||
1.一种3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,包括:以3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱性水溶液(1)为电解液,电解完全后通过盐酸酸析、过滤得到3,6-二氯吡啶甲酸,过滤得到的酸析母液(3)进行回收利用;其特征在于酸析母液(3)的回收利用方法包括如下步骤:先用双极膜电渗析处理酸析母液(3),制备得到碱性水溶液(6)、水(7)和盐酸浓度在0.5~2.0mol/L的酸性水溶液(4),然后调节酸性水溶液(4)的pH=0~1;再用浓缩电渗析浓缩酸性水溶液(4)得到pH=2.0~4.0的淡化液(8)和浓缩液(5);所述的碱性水溶液(6)和水(7)用于配制3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱性水溶液(1),所述的浓缩液(5)用于酸析,所述的淡化液(8)用于调节酸性水溶液(4)的pH和/或配制3,4,5,6-四氯吡啶甲酸和/或3,5,6-三氯吡啶甲酸的碱性水溶液(1)。
2.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得双极膜电渗析制备的酸性水溶液(4)中盐酸的浓度为1~1.5mol/L。
3.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:调节酸性水溶液(4)的pH=0.3~0.7。
4.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得浓缩电渗析得到的淡化液(8)的pH=2.5~3.5。
5.如权利要求1所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:双极膜电渗析制得的酸性水溶液(4)中盐酸浓度为1~1.5mol/L;调节酸性水溶液(4)的pH=0.3~0.7;使得浓缩电渗析得到的淡化液(8)的pH=2.5~3.5。
6.如权利要求1~5之一所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于酸析母液(3)的回收利用方法还包括如下步骤:先用吸附剂吸附出酸析母液中的部分3,6-二氯吡啶甲酸,再进行双极膜电渗析。
7.如权利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得吸附剂吸附后,酸析母液(3)中3,6-二氯吡啶甲酸的浓度小于0.5wt%。
8.如权利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:使得吸附剂吸附后,酸析母液(3)中3,6-二氯吡啶甲酸的浓度小于0.2wt%。
9.如权利要求6所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:所述的吸附剂为活性炭或者吸附树脂。
10.如权利要求7或8所述的3,6-二氯吡啶甲酸的电解合成工艺,其特征在于:所述的吸附剂为活性炭。
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