[发明专利]一种高热稳定有序介孔氧化铝材料及其制备方法无效
申请号: | 201310458789.0 | 申请日: | 2013-10-06 |
公开(公告)号: | CN103539173A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 潘大海;李瑞丰;王旭;郭敏;于峰;贺敏;马静红 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高热 稳定 有序 氧化铝 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高热稳定有序介孔氧化铝材料,所述介孔氧化铝材料具有高度有序的二维六方介孔结构和高热稳定性,其介孔孔径4.0~10.0nm,比表面积200~400m2/g,孔体积0.3~1.0cm3/g,且经1000℃高温焙烧1小时后,结构性能未发生变化,依然保留二维六方介孔结构,与高温热处理前比较,比表面积降低不大于44%,孔体积降低不大于47%。
2.权利要求1所述高热稳定有序介孔氧化铝材料的制备方法,按照以下步骤制备:
1).按照有机羧酸:无机酸:乙醇:去离子水:表面活性剂=0-200:30-120:500-3000:0-600:1.0的摩尔配料比,将表面活性剂、有机羧酸及无机酸搅拌溶解在含有或不含去离子水的乙醇溶液中,得到澄清的溶液A;
2).按照无机铝源:乙醇:去离子水:表面活性剂=50-160:300-1500:200-800:1.0的摩尔配料比,根据溶液A中表面活性剂的使用量,将溶解有无机铝源和去离子水的乙醇溶液放入密封高压反应釜内,于40~100℃下溶剂热预处理2~8小时,得到果冻状凝胶B;
3).20~40℃强烈搅拌下,将凝胶B加入溶液A中,保持温度继续搅拌6~24小时;
4).将步骤3)反应混合物倒入平底容器中,40~80℃开放状态下挥发乙醇和水48~72小时,得到淡黄色包裹有机模板剂胶束的介孔氧化铝复合样品;
5).步骤4)所得样品常压下80~150℃热处理24~48小时,再于400~650℃焙烧5小时,制得介孔氧化铝材料;
其中,所述的表面活性剂为具有结构式为EOnPOmEOn,或EOnBOmEOn的以聚环氧乙烯作为亲水嵌段、聚环氧丙稀或聚环氧丁稀作为疏水嵌段的非离子型嵌段共聚物,其中n=10-180,m=5-100;EO表示环氧乙烯,PO表示环氧丙烯,BO表示环氧丁烯。
3.根据权利要求2所述的高热稳定有序介孔氧化铝材料的制备方法,其特征是所述的无机铝源为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝或偏铝酸钠。
4.根据权利要求2所述的高热稳定有序介孔氧化铝材料的制备方法,其特征是所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。
5.根据权利要求2所述的高热稳定有序介孔氧化铝材料的制备方法,其特征是所述的有机羧酸为柠檬酸、冰醋酸或草酸。
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