[发明专利]一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法有效
申请号: | 201310457121.4 | 申请日: | 2013-09-30 |
公开(公告)号: | CN103525369A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 吕维忠;陈燕梅;邱琦;罗仲宽 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C09K5/02 | 分类号: | C09K5/02;C01G41/00;C01G31/02 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所 44268 | 代理人: | 王永文;刘文求 |
地址: | 518060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钼钨共 掺杂 氧化 钒粉体 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及相变材料制备技术领域,尤其涉及一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法。
背景技术
纯的VO2(二氧化钒)在341K时可发生低温单斜型半导体M相-高温金红石型金属R相的可逆相变,同时伴随着光学、电学、磁学等性能的突变。若能使VO2的相变温度降低至室温,从而使得VO2在室温下即可发生相变,从而改变可见-红外光的透过率以达到智能控温的目的。为降低其相变温度,国内外的科学家们的系列研究表明:采用离子掺杂的方法,可有效的降低VO2的相变温度,且掺杂离子的半径越大,核外电子数越多,改变VO2相变温度效果就越明显。所以一般选择高价态的离子如W6+、Mo6+、Ta5+、Nb5+、F-等进行掺杂。当前选择W6+掺杂改变VO2相变温度是最为有效的,但制备方法复杂,耗时长,且所得物料分散性不好。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法,旨在解决现有掺杂二氧化钒粉体制备方法复杂、效率低等问题。
本发明的技术方案如下:
一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其中,所述钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法包括以下步骤:
步骤一:按比例称取V2O5、钼酸铵、钨酸铵和还原剂;将V2O5溶于H2O2中,边搅拌边通入氮气;再加入还原剂,搅拌;再加入钼酸铵、钨酸铵,搅拌至完全溶解;
步骤二:将步骤一得到的溶液在功率为50~150W下微波5~15min;
步骤三:将步骤二得到的溶液转入水热反应釜中,180~200℃下水热反应5~9days,得到沉淀;分别用去离子水、无水乙醇、去离子水依次洗涤所述沉淀,过滤,干燥;
步骤四:将经过干燥的所述沉淀置于保护气体氛围中,在600℃~800℃下保温2h~4h,冷却至室温,即制得所述钼钨共掺杂二氧化钒粉体。
所述的钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其中,所述V2O5、钼酸铵、钨酸铵三者之间,按共溶化合物V1-x-yMoxWyO2的摩尔比计算,V2O5占总摩尔量的80%~90%,钼酸铵、钨酸铵的掺杂比之和占总摩尔量的10~20%;钼酸铵、钨酸铵分别占总摩尔量的10~20%。
所述的钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法其中,所述还原剂为H2C2O4·2H2O或NaHSO3。
所述的钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其中,所述V2O5与还原剂H2C2O4·2H2O的摩尔比为3:1, 与NaHSO3的摩尔比为1:1。
所述的钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其中,所述H2O2的浓度为1~5%。
所述的钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其中,所述保护气体为氩气。
所述的钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法,其中,步骤四中,所述沉淀是装在氧化铝瓷舟中,放入管式炉,通入保护气体,在600℃~800℃下保温2h~4h。
一种钼钨共掺杂二氧化钒粉体,其中,所述钼钨共掺杂二氧化钒粉体是采用如上所述的钼钨共掺杂二氧化钒粉体的制备方法制备得到的。
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