[发明专利]一种多氮二环化合物、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201310451799.1 申请日: 2013-09-24
公开(公告)号: CN103497194A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 王列平;宁斌科;李勇智;钱一石;黄晓瑛;鲁鸣九;刘军;张晓光;徐泽刚;王安勇;张建功;张媛媛;王月梅 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04;A01N43/90;A01P1/00;A01P3/00
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 李婷
地址: 710065 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 多氮二 环化 制备 方法 及其 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于农药领域,涉及一种杀菌剂,具体涉及一种多氮二环化合物、制备方法及其应用。

背景技术

农药的发展,朝着高效、安全、经济、无公害的方向发展,一些高毒性、高残留、对环境严重污染的农药相继被淘汰,而对环境友好、超高效、高选择性的农药新品种受到人们的青睐。目前世界农药开发的主要标志是强调高活性的同时,更注重安全性,确保非靶标生物、人类和环境的安全,并有安全第一,活性次之的趋势,杀菌的开发也更是如此。我国已从农药的仿制,逐步走上新农药的创制,但是我国农药的创制工作仅是起步阶段。从一些化合物出发,进行结构改变,从而开发出化学结构不同于原化合物的新品种,达到提高活性和扩大使用范围。

三氯异腈脲酸等含氯类化合物在农业中已得到了应用,但由于这类化合物极其不稳定,缓释性能差,导致易灼伤作物的根茎叶,使作物生长受到限制。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷与不足,本发明的目的是提供一种药效突出、活性高和缓释性好的多氮二环化合物杀菌剂杀菌剂。

为了实现上述技术任务,本发明采用如下技术方案予以实现:

一种多氮二环化合物,其特征在于,该化合物的分子结构式如下所示:

式中,R为O、S或NH,X为Cl或Br。

优选的多氮二环化合物杀菌剂的分子结构式如下所示:

式中,R为O、S或NH。

上述化合物的制备方法,该方法具体按照以下步骤进行:

步骤一,按照反应式(Ⅰ)选择反应原料乙二醛,选择反应原料碳酸胍、尿素或者硫脲,向三口瓶中加入水,再加入碳酸胍、尿素或者硫脲,溶解混合均匀后升温到50℃,再加入乙二醛,继续升温至90℃,用盐酸调节体系pH值到1~2范围内,恒温反应8h后,洗涤过滤得到中间产物;

步骤二,将步骤一制得的中间产物和水加入反应瓶中,按照反应式(Ⅱ)进行反应,保持温度在10℃以下,在通氯气或加入溴的同时用氢氧化钠调节pH值,使得体系中的pH值保持在2~5范围内,反应6h后,用氢氧化钠调节pH在6~7范围内,洗涤过滤得到产物。

上述多氮二环化合物用于作为杀菌剂的应用。

本发明与现有技术相比的优点:

(1)本发明的化合物的杀菌活性显著高于现有其他同类杀菌剂,如三氯异脲酸和病毒必克。本发明的杀菌剂在500ppm浓度下,对实验细菌有100%的抑制率。

(2)本发明的化合物的物质稳定性好,在水中实验,5天内分解率72%。

(3)本发明的化合物在室温稳定新相对较好,热储分解率为小于15%。

附图说明

图1是LDQ-1的红外光谱图。

图2是LDQ-2的红外光谱图。

图3是LDQ-3的红外光谱图。

以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

具体实施方式

下述实施例给出一种多氮二环化合物,该化合物的分子结构式如下所示:

式中,R为O、S或NH,X为Cl或Br。

在上述多氮二环化合物的结构中,在R为O、S或NH,化合物形成一个大的稳定结构,能够相对较稳定,改善这类结构的稳定性,祈祷缓释的作用,同时这类化合物在缓慢分解过程中,释放出大量的氮,为植物的生产提供了丰富的氮源,有利于作物抵抗病害,促进生长。

需要说明的是,在下述实施例中X仅以Cl作为代表给出实施例,Cl和Br为同族元素,在本化合物中可相互替换,效果相同。

优选的多氮二环化合物,该多氮二环化合物的分子结构式如下所示:

式中,R为O、S或NH。

制备上述化合物的方法,该方法具体按照以下步骤进行:

步骤一,按照反应式(Ⅰ)选择反应原料乙二醛,选择反应原料碳酸胍、尿素或者硫脲,向三口瓶中加入水,再加入碳酸胍、尿素或者硫脲,溶解混合均匀后升温到50℃,再加入乙二醛,继续升温至90℃,用盐酸调节体系pH值到1~2范围内,恒温反应8h后,洗涤过滤得到中间产物;

步骤二,将步骤一制得的中间产物和水加入反应瓶中,按照反应式(Ⅱ)进行反应,保持温度在10℃以下,在通氯气或加入溴的同时用氢氧化钠调节pH值,使得体系中的pH值保持在2~5范围内,反应6h后,用氢氧化钠调节pH在6~7范围内,洗涤过滤得到产物。

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