[发明专利]一种碳负载纳米镍的制备方法有效
申请号: | 201310447723.1 | 申请日: | 2013-09-27 |
公开(公告)号: | CN103464784A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 陶占良;周丽敏;陈军;程方益;梁静 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B22F9/30 | 分类号: | B22F9/30 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 纳米 制备 方法 | ||
1.一种碳负载纳米镍的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将镍盐溶于有机溶剂中,然后加入有机配体,得到混合液;
2)将上述混合液转移至高压釜中,在温度为80-180℃下进行恒温反应,反应时间为1-5天,得到含镍的有机框架化合物,自然冷却至室温后将得到的含镍的有机框架化合物依次进行过滤、有机溶剂洗涤和真空干燥处理,制得含镍的有机框架化合物,所述洗涤的有机溶剂为三氯甲烷或DMF,所述真空干燥的真空度为-0.1MPa,干燥时间为6-12h;
3)将上述含镍的有机框架化合物样品置于管式炉中,在氩气或体积比为95:5的氢氩混合气中、400-800℃温度下进行煅烧,煅烧时间为120-180min,即可制得碳负载纳米镍成品。
2.根据权利要求1所述碳负载纳米镍的制备方法,其特征在于:所述制备步骤1)中镍盐为含镍的硫酸盐、氯化物、硝酸盐或高氯酸盐。
3.根据权利要求1所述碳负载纳米镍的制备方法,其特征在于:所述制备步骤1)中有机溶剂为二甲基甲酰胺、乙醇或甲醇。
4.根据权利要求1所述碳负载纳米镍的制备方法,其特征在于:所述制备步骤1)中有机配体为4,4'-联吡啶与均苯三甲酸、对苯二甲酸、4,4'-联苯二羧酸和2,6-萘二甲酸中的一种或两种以上任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述碳负载纳米镍的制备方法,其特征在于:所述制备步骤1)镍盐、有机溶剂和有机配体的摩尔比为1:2-4:1-1.2。
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