[发明专利]一种新型双碳化二亚胺类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201310443228.3 | 申请日: | 2013-09-16 |
公开(公告)号: | CN103467343A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 杨源源;唐晓峰 | 申请(专利权)人: | 上海朗亿功能材料有限公司 |
主分类号: | C07C267/00 | 分类号: | C07C267/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201613 上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 碳化 亚胺 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型双碳化二亚胺类化合物,其分子通式(I)为:
其中R1、R2、R3、R4、R5=氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。
2.根据权利要求1所述的一种新型双碳化二亚胺类化合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)在有机溶剂中,3,3’,5,5’-四烷基联苯二胺与芳基异硫氰酸酯在一定温度下进行加成反应,在6~10小时内制备出双硫脲中间体;
(2)向该悬浮液中加入30%wt的碱液,30℃搅拌下,在2~3小时内滴加10%wt氧化剂水溶液,控制滴加温度不要超出50℃,滴完之后在40℃保温搅拌反应3~4小时,结束反应;
(3)水洗,抽滤去除杂质,滤液分层,留取有机层,减压蒸馏回收有机溶剂后得到粗品,粗品用甲醇重结晶,烘干后得到白色晶体双碳化二亚胺类化合物,反应式为:
其中,R1、R2、R3、R4、R5=氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。
3.根据权利要求2所述的一种新型双碳化二亚胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯乙烷或二氯甲烷。
4.根据权利要求2所述的一种新型双碳化二亚胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述加成温度为60~140℃。
5.根据权利要求2所述的一种新型双碳化二亚胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述碱液为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠。
6.根据权利要求2所述的一种新型双碳化二亚胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为次氯酸钠、双氧水、漂白粉。
7.根据权利要求2所述的一种新型双碳化二亚胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述加热回流温度为80~140℃。
8.根据权利要求2所述的一种新型双碳化二亚胺类化合物的制备方法,其特征在于:所述3,3’,5,5’-四烷基联苯二胺与所述芳基异硫氰酸酯的摩尔当量比为1:2;所述3,3’,5,5’-四烷基联苯二胺与所述氧化剂的摩尔当量比为1:1~3;所述3,3’,5,5’-四烷基联苯二胺与所述氧化剂的摩尔当量比为1:5~8。
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