[发明专利]对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于染料中间体合成领域，具体涉及一种对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的合成方。

背景技术

对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺，又名对位酯，CAS号为2494-89-5，结构如式（Ⅰ）所示，是活性染料领域的一种重要中间体，是合成KN型/M型活性染料的必备原料，可以用于制备活性翠兰KN-G，活性黄M-5R，活性深兰M-4G等十几种活性染料。

在目前的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的合成中，主要采用的是对-β-羟乙基砜乙酰苯胺（结构如式（Ⅱ）所示）干燥后，加入一定比例的硫酸进行减压酯化脱乙酸反应8～12小时，再对反应物粉碎细化，得合格的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺。由于对-β-羟乙基砜乙酰苯胺不稳定，受热易溶解易碳化，在最后的产品中形成不溶性碳化物；同时在反应过程中物料由液态转化为固态的过程，会形成粘度极大的胶溶性状态，会对设备产生极大的负荷，能耗很大，最后得到的物料硬度极高，且颗粒粗，导致反应中及后期物料粉碎细化中均易损坏设备。因而在传统的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺合成中，得到的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺存在不溶物超标，且设备要求高。

公开号为CN 101633630A的中国专利申请公开了一种对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的制备工艺，将带有水分的对-β-羟乙基砜乙酰苯胺与含量为95～98%的硫酸直接进行减压酯化反应，得到对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺半成品，将对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺半成品加入水中打浆，然后过滤，对滤饼进行干燥，即得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺。采用该制备工艺可以缩短生产时间，节约干燥设备，简化了工艺和减少了物料的二次转移；且硫酸无需过量加入，减少后处理工序和费用。然而该制备过程中，反应体系的粘度高，能耗高以及对设备的损耗大；得到的产品中不溶物较多，而且产物硬度高，颗粒粗，不利于后期使用。

发明内容

本发明提供了一种对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，该合成方法能够降低反应进行过程中体系的粘度，从而降低能量和设备的损耗；同时，得到的产物中不溶性碳化物少，产物的硬度小，颗粒细，便于后续操作。

一种对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的合成方法，包括如下步骤：将对-β-羟乙基砜乙酰苯胺与催化量的磺酸类分散剂混合均匀，加入到硫酸中进行酯化脱乙酸反应，反应完全后经过处理得到所述的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺。

反应方程式如下：

本发明中，通过在对-β-羟乙基砜乙酰苯胺与硫酸的反应中加入磺酸类分散剂作为改性助剂，改变了物料反应过程中的状态，使物料从原来的胶溶性状态到发泡性胶溶状态，气泡的产生提高了对-β-羟乙基砜乙酰苯胺与硫酸酯化反应效果，降低了反应能耗，提高了物料粉碎效果，最终降低了产物中不溶物的含量，使最终物料由原来的实心颗粒转变为带微气孔的非实心颗粒，更有利于后期染料的制备。同时，由于磺酸类分散剂是后续染料制备中基本上都要用到的，加入的磺酸类分散剂不用进行分离，也不会影响到后续的操作。

本发明中涉及到的磺酸类分散剂能够耐酸耐碱，可以对强酸性的反应条件具有良好的容忍性，作为优选，所述的磺酸类分散剂为分散剂MF（CAS：9084-06-4）、分散剂NNO（CAS：26545-58-4）、分散剂S、分散剂DDA、分散剂CS和分散剂MS中的至少一种。作为进一步的优选，所述的磺酸类分散剂为分散剂MF和分散剂NNO中的至少一种，使用这两种分散剂时，反应体系的粘度更小，最终产品的不溶物更少，颗粒度更好。

虽然所述的磺酸类分散剂在后续应用中一般需要添加，但是在本反应体系中不易添加过多，以防止影响到对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的应用范围，作为优选，所述的磺酸类分散剂与所述的对-β-羟乙基砜乙酰苯胺的质量比为0.01%～3%：1，在该用量范围内，既能保持良好的改性作用，又能避免对后续步骤的影响。作为进一步的优选，所述的磺酸类分散剂与所述的对-β-羟乙基砜乙酰苯胺的质量比为0.2%～0.3%：1。

本发明中，所述的硫酸稍稍过量即可，作为优选，所述的对-β-羟乙基砜乙酰苯胺与硫酸的摩尔比为1：1～1.1。

所述的硫酸采用98%的浓硫酸即可。

作为优选，所述的酯化脱乙酸反应的温度为110～130℃，温度过高，会导致副反应发生，温度过低，会使原料反应不充分。作为进一步的优选，所述的酯化脱乙酸反应的温度为110～120℃。

作为优选，所述的酯化脱乙酸反应的反应时间为6～12小时，此时，反应能够充分的完成。

同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：