[发明专利]一种聚硫醚酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）以单取代苯酐和氨基硫酚为原料，缩聚合成A-B型酞酰亚胺单体；

2）将A-B型酞酰亚胺单体溶于有机溶剂中，在氮气或惰性气体保护下，搅拌完全后与碱性催化剂混合，加热至120℃～180℃反应6～12h；再加入链封端剂，继续反应0.5～2h后冷却；

3）步骤2）冷却后的产物经沉淀、过滤、洗涤和干燥，制得所述的聚硫醚酰亚胺；

所述的单取代苯酐具有如下式Ⅰ的结构式，

其中，X为氟、氯、溴、碘或硝基，在3-位或者4-位；

所述的氨基硫酚具有如下式Ⅱ的结构式，

H₂N-R-SH

  II

其中，R为芳香基；

所述的A-B型酞酰亚胺单体具有如下式Ⅲ的结构式，

其中，X、R与式I、式II中相同。

2.根据权利要求1所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述的单取代苯酐为式(Ⅰ-1)～(Ⅰ-8)中的一种或几种：

3.根据权利要求1所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述的氨基硫酚为式(Ⅱ-1)～(Ⅱ-4)中的一种；

其中，-A-、-Q-各自独立地为M¹～M²³各自独立地为H、F、Cl、Br、CH₃或CF₃，Y为F、Cl、Br、CH₃或CF₃。

4.根据权利要求1所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述链封端剂具有如下式的结构式：

其中Z为氟、氯、溴、碘或硝基，在3-位或者4-位；所述链封端剂与A-B型酞酰亚胺单体的摩尔比为1～5:100。

5.根据权利要求4所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述链封端剂为N-苯基-3-氟代邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-氟代邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-氯代邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-氯代邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-溴代邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-4-溴代邻苯二甲酰亚胺、N-苯基-3-硝基邻苯二甲酰亚胺或N-苯基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺。

6.根据权利要求1所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为碳酸盐、碳酸氢盐、有机胺、醇的碱金属盐或金属氢化物，用量为A-B型酞酰亚胺单体摩尔数的100%～150%。

7.根据权利要求1所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、二苯砜、甲苯或二甲苯。

8.根据权利要求1～7任一权利要求所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述聚硫醚酰亚胺通过乌氏粘度计在30℃浓度为0.5g/dL的间甲酚中测定的比浓对数粘度为0.26～1.28dL/g。

9.根据权利要求1～7任一权利要求所述的聚硫醚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述聚硫醚酰亚胺的玻璃化转变温度为180～320℃，5%热分解温度为400～580℃。