[发明专利]食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚气相色谱检测法无效
申请号: | 201310431998.6 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN103487522A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 鲍忠定;许荣年;丁献荣 | 申请(专利权)人: | 浙江赞宇科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 王洪新 |
地址: | 310009 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 食品 生育 酚气相 色谱 检测 | ||
1.一种食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚的的气相色谱方法,按照以下步骤进行:
1)、样品制备:
称取1~10g食品于皂化瓶中,加入5mL抗坏血酸溶液、10mL氢氧化钾溶液和30mL无水乙醇充分混匀后,于沸水浴回流20~40min,冷却到室温后,将皂化液移入分液漏斗中;接着清洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗;
2)、浓缩:将上述提取液过无水硫酸钠柱干燥,于水浴中充氮保护旋转浓缩至近干,氮气吹干,用甲醇溶解、混合、并定容至2.00mL,然后上离心机离心分离5min,取上清液待测离心待测;
3)、上机检测:将上述待测液输入配有氢火焰检测器的气相色谱检测。
2.根据权利要求1所述的一种食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚的气相色谱方法,其特征在于:所述步骤1)中清洗皂化瓶,是用50mL水分3次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中;再用100mL石油醚分两次洗皂化瓶及其残渣,石油醚液并入分液漏斗中;之后振摇分液漏斗2min,静置分层,弃去水层;用50mL蒸馏水洗分液漏斗中石油醚液,用pH试纸检验直至水层不显碱性,备用。
3.根据权利要求1或2所述的一种食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚的气相色谱方法,其特征在于:所述步骤1)用于皂化的氢氧化钾溶液是指浓度为50%氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求3所述的一种食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚的气相色谱方法,其特征在于:所述步骤1)中抗坏血酸溶液浓度为10%。
5.根据权利要求4所述的一种食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚的气相色谱方法,其特征在于:所述步骤2)中水浴温度为40±2℃。
6.根据权利要求5所述的一种食品中d-α-生育酚和l-α-生育酚的气相色谱方法,其特征在于:所述步骤2)中离心机分离时的转速为5000r/min。
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