[发明专利]一种离子液体催化合成1,4-萘醌的方法有效
申请号: | 201310428909.2 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN103483175A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 唐文东;黄杰;杨玉川;唐安斌;廖曦;杨涛 | 申请(专利权)人: | 四川东材绝缘技术有限公司 |
主分类号: | C07C50/12 | 分类号: | C07C50/12;C07C46/04 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 合成 方法 | ||
1.一种离子液体催化合成1,4-萘醌的方法,其特征是:将130质量份萘、1.3~13质量份离子液体、650~1300质量份乙酸、130质量份助溶剂加入反应器中,搅拌下升温至50~100℃,在1.5~2.5h内滴加完1135~3400质量份质量百分比浓度为30%的过氧化氢水溶液,滴毕,保温反应2~5h后,过滤,固体物即不溶性沉淀弃去,滤液用溶剂环己烷萃取,取有机相再经水洗、干燥后,进行减压蒸馏除去溶剂,余留物即制得的1,4-萘醌;
所述的离子液体是[Bu3NH][HSO4]、[Et3NH][HSO4]、[Et3NH][H2PO4]、[Bu3NH][H2PO4]、[Et3N(CH2)4SO3H][HSO4]中的一种或两种的混合物;
所述的助溶剂是甲苯、石油醚、环己烷、正庚烷、乙酸乙酯、氯苯或二甲苯中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述离子液体催化合成1,4-萘醌的方法,其特征是:所述的在1.5~2.5h内滴加完1135~3400质量份质量百分比浓度为30%的过氧化氢水溶液,替换为:在1.5~2.5h内滴加完973~2915质量份质量百分比浓度为35%的过氧化氢水溶液。
3.按权利要求1所述离子液体催化合成1,4-萘醌的方法,其特征是:所述的在1.5~2.5h内滴加完1135~3400质量份质量百分比浓度为30%的过氧化氢水溶液,替换为:在1.5~2.5h内滴加完851~2550质量份质量百分比浓度为40%的过氧化氢水溶液。
4.按权利要求1所述离子液体催化合成1,4-萘醌的方法,其特征是:所述的在1.5~2.5h内滴加完1135~3400质量份质量百分比浓度为30%的过氧化氢水溶液,替换为:在1.5~2.5h内滴加完757~2267质量份质量百分比浓度为45%过氧化氢水溶液。
5.按权利要求1所述离子液体催化合成1,4-萘醌的方法,其特征是:所述的在1.5~2.5h内滴加完1135~3400质量份质量百分比浓度为30%的过氧化氢水溶液,替换为:或在1.5~2.5h内滴加完681~2040质量份质量百分比浓度为50%的过氧化氢水溶液。
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