[发明专利]一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法有效
申请号: | 201310428117.5 | 申请日: | 2013-09-18 |
公开(公告)号: | CN103524294A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 耿为利;周强;王树华;兰喜平;胡正;吕秉达 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C19/16 | 分类号: | C07C19/16;C07C17/278 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低碳链全氟 烷基 连续 合成 方法 | ||
1.一种低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,使用以下装置制备,该装置包括填料塔(1),循环泵(2),加热器(3)和冷凝器(4),所述的填料塔(1)塔顶与所述的冷凝器(4)相连,填料塔(1)塔釜与所述的循环泵(2)进口连接,所述循环泵(2)出口与所述的加热器(3)进口连接,所述加热器(3)出口与所述的填料塔(1)塔顶相连,其特征在于包括以下步骤:
(a)向填料塔(1)中加入热媒和催化剂,所述热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.1;
(b)将热媒和催化剂的混合物由填料塔(1)塔釜引出,通过循环泵(2)经加热器(3)加热后返回填料塔(1)循环液入口,使含有催化剂的热媒在填料塔(1)中由上向下循环流动,同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯按体积比5~20:1连续通入填料塔(1)中进行反应,反应温度为200~370℃;
(c)将反应产物由填料塔(1)塔顶连续引出,经冷凝器(4)冷却后即得到低碳链全氟烷基碘。
2.根据权利要求1所述的低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,其特征在于所述的热媒为导热油或熔盐。
3.根据权利要求1所述的低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,其特征在于所述的催化剂为铜粉或锌粉。
4.根据权利要求3所述的低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,其特征在于所述的铜粉或锌粉的粒径为100~500目。
5.根据权利要求1所述的低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,其特征在于所述的热媒与催化剂的质量比为1:0.005~0.05。
6.据权利要求1所述的低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,其特征在于所述的反应温度为280~340℃。
7.根据权利要求1所述的低碳链全氟烷基碘的连续合成方法,其特征在于所述的五氟碘乙烷和四氟乙烯的体积比为8~10:1。
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