[发明专利]氮掺杂碳聚合物/TiO2光电极及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于可见光催化材料技术领域，特别涉及一种可见光活化的氮掺杂碳聚合物/TiO₂光电极及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，由于环境的不断恶化，使得环境中大量存在的有害有机物和微生物对人类健康和生命带来了巨大的威胁，每年都有许多人因此致癌及其感染疾病甚至死亡。为了确保饮用水的健康安全，传统的处理方法是向饮用水中加入大量的氯或臭氧达到消毒氧化的目的，但是这一方法容易产生一些具有致癌副产物。因此，如何选择一种较为有效而且环境友好型的水处理和水消毒方法至关重要。光催化技术尤其是半导体材料二氧化钛（TiO₂）光催化技术能够在温和的条件下产生具有很强的氧化能力的活性氧物种，能有效降解水体中的有机污染物和杀灭微生物，是一种低成本的环境友好型的水处理和消毒技术，被认为是水处理消毒技术中最有前景的新技术之一。然而，由于TiO₂带隙较宽（3.2eV），仅仅对在太阳光能量中约占4%的紫外光有响应，而对太阳光利用效率较低，严重限制了该技术在实际水处理领域中的广泛应用。因此需要对其进行改性，提高其对可见光的利用率，提高其光催化活性。近年来的研究表明一些含碳物质对可见光具有很好的吸收效率，其独特的电子微观结构对电荷的迁移具有良好的促进作用，可以有效地促进光生电子与空穴的分离，这类材料稳定性好、结构可控，显示了优良的可见光催化活性。同时由于含碳物质结构中包含了大量的有机官能基团，因此将其与TiO₂复合后可以极大地增加所得材料对有机物的吸附，以便提高光生电子与空穴及其它活性氧物种与这些目标污染物的反应效率，在一定程度上可以提高了光催化降解有机物效率。但是，目前还未见到有关碳聚合物与TiO₂复合光催化剂在可见光光照下杀灭细菌方面的报道。更重要的是，所制备的含碳物质与TiO₂复合光催化剂大多为粉末样品，而在光照激发下在粉末状光催化剂表面产生的光生电子与空穴很容易复合，使得随后生成活性氧物种的速率及浓度降低，光催化效率大大减弱；同时，粉末状的光催化剂还存在难于回收及再生利用等缺点。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种可见光活化的氮掺杂碳聚合物/TiO₂光电极的制备方法。

本发明另一目的在于提供上述方法制备的可见光活化的氮掺杂碳聚合物/TiO₂光电极。该光电极在可见光照射下即可具有光催化活性，克服了单一的TiO₂电极只在紫外光的激发下才具有光催化活性的缺点，具有较高的可见光催化活性；同时，该光电极克服了普通粉末光催化剂催化效率低及回收利用难等缺点，具有高活性及易于重复使用等优点。

本发明再一目的在于提供上述可见光活化的氮掺杂碳聚合物/TiO₂光电极在环保领域中去除微生物的应用。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种可见光活化的氮掺杂碳聚合物/TiO₂光电极的制备方法，包括以下步骤：

把钛片置于三聚氰胺和氟化铵混合水溶液中水热反应，冷却后，取出钛片，洗涤，烘干，煅烧，得到氮掺杂碳聚合物/TiO₂光电催化电极。

所述三聚氰胺和氟化铵混合水溶液中三聚氰胺和氟化铵按质量比（1～2）:（0.2～1）配比。

所述三聚氰胺和氟化铵混合水溶液中三聚氰胺的用量为每40mL水添加1～2g。

当三聚氰胺含量过高时，由于氟化铵过少，钛片难以发生反应，导致三聚氰胺不能负载上去，因而得到的复合光电极不具备可见光活性；如果氟化铵过高则会导致钛片被完全溶解而不能得到完整的电极。

优选地，所述水热反应的条件为于120～180℃反应24～120h。

优选地，所述的钛片使用前进行清洗：将钛片依次在丙酮、异丙醇和甲醇中超声清洗，烘干，得到清洗干净的钛片；清洗干净的钛片不挂水珠。

所述钛片的长度为10～100mm，宽度为5～30mm，厚度为0.05～0.5mm；

所述的三聚氰胺和氟化铵混合水溶液由以下方法制备得到：将三聚氰胺和氟化铵溶于水中，超声溶解。

优选地，所述超声的条件为：超声时间30min，超声频率40kHz。

优选地，所述的洗涤指用清水冲洗反应后的钛片。

优选地，所述烘干的条件为于50～150℃烘0.5～5h。

优选地，所述煅烧的条件为450～600℃煅烧1～6h。