[发明专利]一种依曲宾的制备方法无效
申请号: | 201310423661.0 | 申请日: | 2013-09-17 |
公开(公告)号: | CN103450121A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 杨存 | 申请(专利权)人: | 南京通泽农业科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依曲宾 制备 方法 | ||
1.一种依曲宾的制备方法,其特征在于以下步骤:
a.取毛叶番荔枝种子粉碎,加入超临界萃取釜中,95%乙醇溶液为夹带剂,通入液态CO2萃取,解析得萃取物;
b.上述萃取物用甲醇溶解,加少量中性氧化镁拌样,挥干溶剂,干法上氧化镁柱,石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱,收集洗脱液减压浓缩得粗提物;
c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离,紫外检测器监测,收集目标成分,冷藏结晶,得依曲宾。
2.据权利要求1所述依曲宾的制备方法,其特征在于步骤a中所述萃取压力28-35MPa、温度48-60℃, 萃取时间为50-100min,解析压力7.5-9MPa、温度38-45℃。
3.据权利要求1所述依曲宾的制备方法,其特征在于步骤a中所述CO2流量为3.5-5ml/g生药/min。
4.据权利要求1所述依曲宾的制备方法,其特征在于步骤a中所述夹带剂用量为总萃取溶剂的12-15%。
5.据权利要求1所述依曲宾的制备方法,其特征在于步骤b中所述中性氧化镁为200目,石油醚-丙酮体积比为20-5:3。
6.据权利要求1所述依曲宾的制备方法,其特征在于步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合,比例为5-7:6-8:2-5:3-5,下相为流动相,上相为固定相。
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