[发明专利]一种斯托厚柄花碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，涉及一种斯托厚柄花碱的制备方法。

背景技术

斯托厚柄花碱（Pachystaudine），是一种阿朴啡生物碱类化合物，来源于番荔枝树(Annonaceae) 斯托厚柄花Pachypodanthium staudii Engi.et Diels树皮中，分子式为C₁₉H₁₉NO₄，分子量为325.36，结构式为：

现代药理研究表明，斯托厚柄花碱具有对单纯疱疹病毒Ⅰ型有细胞毒活性。50%细胞毒浓度(CC50)为68.0μM，抑制50%细胞病变有效浓度(ED50)为47.5μM，选择指数(CC50/ED50)为1.4。

目前未见有关自斯托厚柄花树皮中提取制备斯托厚柄花碱的方法报道和专利申请。

发明内容

本发明的目的是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的斯托厚柄花碱的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种斯托厚柄花碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

以斯托厚柄花的树皮为原料，粉碎至20-60目，加入80-95%乙醇浸泡1-3小时，索氏提取1-2小时，提取液加入活性炭脱色，脱色液浓缩至浸膏，用酸水溶解，过滤，滤液上阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用解吸附剂反复洗脱，洗脱液减压浓缩，调pH10-11，经脱盐处理，氯仿萃取，萃取液注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.05mol/L磷酸钠-0.03mol/L枸橼酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集斯托厚柄花碱段，浓缩、干燥即得产品。

所述活性炭加入量为提取液体积量的0.5-1%。

所述阳离子树脂为732、HZ002、HZ016、JK006中的一种。

所述解吸附剂为酸-醇溶液，其中酸的质量浓度为1-10%的盐酸、磷酸、硫酸或醋酸，醇的体积浓度为60-95%甲醇或者乙醇。

本发明的有益效果是：采用上述技术方案制备斯托厚柄花碱，操作简单、设备投入小、产品纯度高，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

    取10kg斯托厚柄花的树皮粉碎至60目，装入索氏提取器中，加入5倍于原料量的90%乙醇浸泡1小时，索氏提取2小时，将提取液过滤，滤液加入其体积的1%的活性炭脱色，过滤得脱色液，减压浓缩至浸膏，将浸膏用2%硫酸水溶液溶解，过滤，滤液加入732型阳离子交换树脂柱上，先用水洗树脂至水洗液无色，然后用1%硫酸-60%乙醇溶液解吸附，将洗脱液减压浓缩，氨水调pH至10.2，加入等体积氯仿萃取，将氯仿层回收溶剂至小体积，注入高效逆流萃取器中，以氯仿-0.05mol/L磷酸钠-0.03mol/L枸橼酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集斯托厚柄花碱段，浓缩、干燥即得斯托厚柄花碱546mg，经HPLC检测，其含量为98.7%。

实施例2：

    取10kg斯托厚柄花的树皮粉碎至20目，装入索氏提取器中，加入4倍于原料量的80%乙醇浸泡3小时，索氏提取1小时，将提取液过滤，滤液加入其体积的0.5%的活性炭脱色，过滤得脱色液，减压浓缩至浸膏，将浸膏用1%磷酸水溶液溶解，过滤，滤液加入HZ016型阳离子交换树脂柱上，先用水洗树脂至水洗液无色，然后用3%磷酸-75%乙醇溶液解吸附，将洗脱液减压浓缩，氨水调pH至10.6，加入等体积氯仿萃取，将氯仿层回收溶剂至小体积，注入高效逆流萃取器中，以氯仿-0.05mol/L磷酸钠-0.03mol/L枸橼酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集斯托厚柄花碱段，浓缩、干燥即得斯托厚柄花碱538mg，经HPLC检测，其含量为98.2%。

实施例3：