[发明专利]一种制备三氯化铝的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及三氯化铝的制备领域，更具体地讲，涉及一种以流态化方式制取三氯化铝方法及装置。

背景技术

三氯化铝广泛应用于医药、农药、染料、香料、冶金、塑料、润滑油等行业，是重要的无机化工产品，主要用作有机合成的催化剂、洗涤剂、强脱水剂、二氧化钛成核剂等。

目前工业上无水三氯化铝制备方法分两类：第一类金属铝氯化法，将金属铝放入密闭的氯化反应炉内，通氯气进行氯化反应，生成的氯化铝升华进入捕集器，经捕集，即制得氯化铝成品，总反应式2Al+3Cl₂→2AlCl₃。目前国内三氯化铝生产工艺几乎全部采用金属铝氯化法中的铝锭法，即氯气从反应炉底部通入炉内以气泡的形式上升穿过熔融的铝锭，气液接触反应生成三氯化铝（气相），反应温度控制在800℃左右。铝锭法缺点在于氯气通过铝锭发生反应时，铝相对过量因此反应产物中有一氯化铝及二氯化铝。

第二类铝氧粉法，该法是用氧化铝、氯气及碳三者共同反应制取。生成的气相产物经预冷、净化去捕集器，制得氯化铝成品。总反应式Al₂O₃+（m+n）C+3Cl₂→2AlCl₃+mCO+nCO₂。铝氧粉法对氧化铝纯度要求高，另外反应尾气中的CO需要进一步氧化。因此铝氧粉法国内工业几乎不采用。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种制备三氯化铝的方法。所述方法为将铝粉与氯气在300～500℃流态化流场中反应生成三氯化铝，其中，所述300～500℃流态化流场由循环气流化形成，所述循环气为不与铝反应且液化温度低于三氯化铝的液化温度的气体和/或三氯化铝气体。

根据本发明的制备三氯化铝的方法的一个实施例，所述方法包括以下步骤：在流态化反应炉外预热循环气至300～500℃；将预热后的循环气与氯气混合后通入流态化反应炉内，气体在流态化反应炉的炉体内自下而上运动，当气体充满炉体并由与流态化反应炉的炉顶出气口连接的回流管道返回炉体内时，停止通入循环气；通过设置在流态化反应炉外的加压单元对所述气体进行加压，以使炉内形成流态化流场；加入铝粉，铝粉在流态化反应炉内与氯气和循环气逆流接触并反应生产三氯化铝气体；从所述出气口排出的气体经分流后形成第一支流和第二支流，其中第一支流中的气体经冷却并收集三氯化铝后返回炉内，第二支流中的气体直接返回炉内。

根据本发明的制备三氯化铝的方法的一个实施例，第一支流中的气体占从出气口排出的气体的体积百分含量为6%～50%。

根据本发明的制备三氯化铝的方法的一个实施例，所述不与铝反应且液化温度低于三氯化铝的液化温度的气体为氮气、氦气和氩气中的一种或多种。

根据本发明的制备三氯化铝的方法的一个实施例，所述氯气与所述铝粉的质量比为3.94～5.00：1。

根据本发明的制备三氯化铝的方法的一个实施例，所述循环气与所述氯气的体积比为1～11:1。

本发明的另一方面提供了一种制备三氯化铝的装置。所述装置包括流态化反应炉、加料单元、供气单元、加压单元、分流单元和冷却及收集单元，其中，流态化反应炉包括炉体、设置在炉体底部的进气口、设置在炉体顶部的出气口以及设置在炉体中部侧壁上的加料口；加料单元与所述加料口连接以向流态化反应炉内加入铝粉；供气单元与所述进气口连接以向流态化反应炉内通入氯气和循环气；分流单元与所述出气口相连并将从出气口排出的气体分为第一支流和第二支流，其中，第一支流、冷却及收集单元、加压单元与流态化反应炉依次连接以形成第一回路，第二支流、加压单元与流态化反应炉依次连接以形成第二回路；冷却及收集单元用于冷却并收集气体中的三氯化铝并控制反应体系的温度；加压单元用于对第一支流和第二支流中的气体进行加压以使流态化反应炉内形成流态化流场。

与现有技术相比，本发明能够连续制备三氯化铝，并且具有制备过程温度低、氯气得以循环利用、热量自给自足、制得的三氯化铝产品纯度高等优点。

附图说明

通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：

图1是本发明示例性实施例的制备三氯化铝的装置的示意图。

附图标记说明：