[发明专利]一种分子印迹整体搅拌吸附棒及其制备方法

权利要求书

1.一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：

第一步，对磁粉进行二氧化硅包覆和修饰接枝处理；

第二步，配置印迹溶液，并与磁粉混合装填于玻璃管中；

第三步，在70～90℃水浴锅中聚合反应20～40h，反应完成后敲碎外面的玻璃管并进行切割得到一定长度的分子印迹整体搅拌吸附棒。

2.根据权利要求1所述的一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于，所述的制备步骤还包括：磁粉的预处理:将磁粉在丙酮溶液中处理30min，再在80℃的氢氧化钠碱性溶液中浸泡20min以除去磁粉表面的有机物，取出真空干燥备用；所述磁粉的二氧化硅包覆：取20g预处理的干燥磁粉分散于50mL丙酮和4mL二次纯水，在常温机械搅拌即500rpm条件下逐滴加入5mL氨水和5mL TEOS即正硅酸乙酯后搅拌反应10h；用磁性分离架分离磁粉，并用二次纯水冲洗，在真空干燥箱中120℃干燥得到包覆有二氧化硅的磁粉；磁粉的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅修饰:取20mmolγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅溶于甲苯中制成10%（V/V）的溶液，在锥形瓶中将20g经TEOS修饰处理的磁粉浸泡于上述甲苯溶液，室温下振荡反应2h进行γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅键合修饰；用磁性分离架分离磁粉，甲苯洗涤；并在真空干燥箱中120℃条件下干燥得到修饰过的磁粉。

3.根据权利要求1所述的一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于，所述印迹溶液的制备包括：将莠去津，MAA即甲基丙烯酸溶于氯仿中溶，超声反应后通氮气以去除印迹溶液中的溶解氧密封静置进行分子自组装；然后加入EDMA即乙二醇二甲基丙烯酸酯，乙基纤维素，超声反应直到乙基纤维素完全溶解，加入AIBN即2，2′-偶氮二异丁腈即得印迹溶液。

4.根据权利要求1所述的一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于，所述印迹溶液的制备包括：将1mmol(0.2223g)莠去津，4mmol的MAA0.341mL溶于5mL氯仿中溶，超声15min后通氮气以去除印迹溶液中的溶解氧密封静置30分钟进行分子自组装。然后加入30mmol的EDMA5.67mL，0.1g乙基纤维素，超声直到乙基纤维素完全溶解，加入AIBN即得,加入AIBN的质量是印迹溶液总质量的1%。

5.根据权利要求4所述的一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于，磁粉的预处理:将磁粉在丙酮溶液中处理30min，再在80℃的氢氧化钠碱性溶液中浸泡20min以除去磁粉表面的有机物，取出真空干燥备用；所述磁粉的二氧化硅包覆：取20g预处理的干燥磁粉分散于50mL丙酮和4mL二次纯水，在常温机械搅拌即500rpm条件下逐滴加入5mL氨水和5mL TEOS即正硅酸乙酯后搅拌反应10h；用磁性分离架分离磁粉，并用二次纯水冲洗，在真空干燥箱中120℃干燥得到包覆有二氧化硅的磁粉；磁粉的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅修饰:取20mmolγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅溶于甲苯中制成10%（V/V）的溶液，在锥形瓶中将20g经TEOS修饰处理的磁粉浸泡于上述甲苯溶液，室温下振荡反应2h进行γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅键合修饰；用磁性分离架分离磁粉，甲苯洗涤；并在真空干燥箱中120℃条件下干燥得到修饰过的磁粉；按以下步骤制备取所述印迹溶液取480μL,包覆二氧化硅及修饰接枝的干燥磁粉粉取2.48g分6次先溶液再磁粉在超声的条件下装填于玻璃管中。装填好后超声10min，使其硬实。然后用橡皮塞密封后，放在80℃水浴锅中聚合32h，敲碎玻璃管并切割为一定长度既得分子印迹整体搅拌吸附棒。

6.根据权利要求1所述的一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于，所述的制备步骤还包括：第四步，分子印迹整体搅拌吸附棒的模板洗脱处理:依靠磁性棒自身的磁力搅拌作用在甲醇/醋酸（v/v=9:1）洗脱12h，每3h换一次溶液；然后在纯甲醇溶液中洗脱6h，每2h换一次溶液，直至洗脱液上高效液相色谱仪无杂质峰出现。