[发明专利]用于陶瓷真空开关管高强度金属化的配方及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷金属化技术领域，具体涉及一种用于陶瓷真空开关管高强度金属化的组合物及其使用方法。

背景技术

为使陶瓷和金属进行封接或使陶瓷表面具有导电性能需在陶瓷表面上被覆一层金属，此工艺称为陶瓷金属化。本发明属于真空电子技术中Al₂O₃陶瓷—金属封接。以氧化铝为主要成分的陶瓷，称为氧化铝瓷，如A-93瓷、A-95瓷、A-97瓷、A-99瓷等。其主晶相是α-Al₂O₃。氧化铝瓷具有机械强度高、高温下介电性能优异、真空气密性好、介电损耗低、硬度大、导热性好、耐高温、耐磨、耐腐蚀、抗氧化等特点，主要用于制作超高频、大功率电真空器件绝缘结构零件，厚膜、薄膜和微波和微波集成电路基片，硅整流器的壳体和支架、天线罩等。

真空开关管陶瓷金属化被覆的组合物都是钼锰膏剂。陶瓷金属化的最主要质量指标是陶瓷—金属化层的剥离抗拉强度。在国内，按真空电子行业标准SJ/T11246-2001《真空开关管用陶瓷管壳》要求，标准抗拉件法测试的平均抗拉强度值应≥90MPa（将修订为100MPa），三点法（ASTM法）测试的平均抗拉强度值应≥120MPa（将修订为130MPa）。在国际上，德国西门子公司的标准是ASTM法测试的平均抗拉强度值应≥250MPa，韩国KCC公司的标准是ASTM法测试的平均抗拉强度值应≥420MPa。可见我国的陶瓷金属化技术水平还有待提高。安徽华东光电技术研究所发明公开号：101538170，《一种用于陶瓷金属化的组合物及其使用方法》，封接金属化小孔封接强度达到300----400MPa，但孔径、孔深不详，且测试条件远优于ASTM法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种封装强度高的用于陶瓷真空开关管高强度金属化的配方及其使用方法。

本发明所要解决的技术问题是提供一种封装强度高（ASTM法测试的平均抗拉强度值250----450MPa）的用于A-93～A-97氧化铝陶瓷金属化的组合物及其使用方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：由主要成分和辅料混合，再加入膏剂用胶，制成金属化膏剂；采用有特色的金属化工艺制造高强度金属化陶瓷管壳。

所述的金属化膏剂中，主要成分的重量比如下：钼粉70～78份，锰粉9～13份，三氧化二铝6～8份，二氧化硅粉7～9份；

所述的金属化膏剂中，辅料重量为以下组分中的一种或一种以上的组合，各个组分以及辅料与主要成分的重量比如下：氧化钙重量0～2%、氧化镁重量0～1.5%和二氧化钛重量0～1%。

钼粉、锰粉的纯度大于99.9％，三氧化二铝粉、二氧化硅粉的纯度大于99.5％，钼粉的平均直径为1.5―2.5μm，锰粉的平均直径为2～3μm，三氧化二铝的最大直径≤5μm且亚微米级为1～3%。

上述配方的使用方法的具体步骤如下：

（1）配料：称取钼粉，锰粉，三氧化二铝粉，二氧化硅粉，再加入辅料；

（2）混磨：将步骤（1）的粉剂与乙醇混合，乙醇重量为粉剂重量的1～1.5倍，将混合液进行混磨，在30～40r/min普通球磨机中混磨1200～1800min；之后再放入300～400r/min行星球磨机中600～900min；

混磨结束后，将悬浮液置于超声波中进行振动25～35min，然后在烘箱中烘干，温度为80℃以上，烘干时间保持约240～300min且烘干过程中每隔40～60min搅拌一次，封存烘干后的料粉；

（3）膏剂制备：

配制膏剂用胶：将粘结剂1份加入到18～20份溶剂中，边搅拌边加热，加热温度为80～100℃，调整黏度如下：手工涂膏用胶的粘度为0.07～0.1pa.s，而丝网印刷用胶的粘度为2～6pa.s；

在步骤（2）制得的金属化粉料中加入膏剂用胶，膏剂用胶的加入重量为金属化粉料总重量的25～30%，在振动球磨机或行星球磨机中进行混合240～480min；

（4）对陶瓷涂覆面进行预处理

使用不同粒度的磨轮或磨料，控制陶瓷涂覆面的粗糙度在Ra0.5～Ra1.6、孔隙率20%～40%；

（5）成型并烧结

瓷件涂膏涂覆一到两遍，瓷件在涂膏后应烘干，之后将涂膏后并烘干了的瓷件进行烧结；

（6）金属化后处理

将烧结后的陶瓷在室温下40～50%HCl浓度溶液中浸泡10～20秒；

（7）电镀

将步骤6的产物在以硫酸镍为主盐的电镀液中进行电镀；

（8）测试