[发明专利]通过减压蒸馏制备烟草精油的方法无效

专利信息
申请号: 201310413568.1 申请日: 2013-09-11
公开(公告)号: CN103627525A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 潘雪松;陈健;刘斌;马力强 申请(专利权)人: 上海聚华科技股份有限公司
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02;C11B3/12
代理公司: 上海申浩律师事务所 31280 代理人: 乐卫国
地址: 201203 上海市浦东新区张*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 通过 减压蒸馏 制备 烟草 精油 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及烟草工艺领域,特别涉及一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法。 

背景技术

从芳香植物的花、叶、根、皮、茎、枝、果实、种子等部分,采取蒸馏、压榨、萃取、吸附等方法制得的具有特征香气的油状物质称之为精油。 

精油是许多化合物的混合物,主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等。 

烟草精油因其香气丰满、纯净、余味舒适、具有烟草独特本想特征,一直被视为卷烟加香中的上品,倍受行业的青睐,在卷烟工业上的适用范围较广。 

目前存在的精油制备方法由于对烟草精油含量低的体系进行常压蒸馏以及其他工艺限制,导致蒸馏效率和收率偏低。 

发明内容

本发明的目的是提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法,其可高效、高收率的提取烟草精油。 

本发明提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法,包括以下步骤: 

1.1在所述烟草末中加入提取溶剂进行提取,提取后再固液分离,收集提取液; 

1.2将所述提取液进行浓缩收膏,浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3; 

1.3对所述浓缩浸膏进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分,然后进行真空压力下蒸馏,收集蒸出的黄色油状物的馏分,所述馏分为所述烟草 精油。 

所述步骤1.1中的提取为回流提取,具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后,在回流状态下提取40-120分钟,回流提取后,提取体系固液分离。 

所述步骤1.3中,先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水,然后蒸馏体系改用油泵,保持蒸馏体系为4mmHg~30mmHg真空压力,接收140℃~190℃以下馏分。 

本发明还提供一种通过减压蒸馏制备烟草精油的方法,包括以下步骤: 

4.1在所述烟草末中加入提取溶剂进行提取,提取后再固液分离,收集提取液; 

4.2将所述提取液进行浓缩收膏,浓缩所得的浸膏比重控制在1.2~1.3; 

4.3将所述浓缩浸膏与丙三醇混合,对其进行减压蒸馏以蒸除低沸点溶剂和水分,然后进行真空压力下蒸馏,收集蒸出的包括烟草精油和丙三醇的馏分; 

4.4将上步骤收集的馏分用石油醚或烷烃萃取,获得萃取液; 

4.5将步骤4.4获得的萃取液进行浓缩,脱溶后获得淡黄色烟草精油。 

所述步骤4.1中的提取为回流提取,具体包括:将所述烟草末和溶剂混合物通过搅拌器搅拌后,在回流状态下提取40-120分钟,回流提取后,提取体系固液分离。 

所述步骤4.3是将所述浓缩浸膏与0.05~1倍量的丙三醇混合。 

所述步骤4.4是将收集的馏分用4~6量的石油醚或烷烃萃取三次,合并所述三次萃取的萃取液。 

所述烷烃包括正戊烷、正己烷、正庚烷中的一种。 

所述步骤4.3中,先用一水泵蒸除蒸馏体系的低沸点溶剂和水,然后蒸馏体系改用油泵,保持蒸馏体系为4mmHg~30mmHg真空压力,接收140℃~190℃以下馏分。 

所述步骤4.1中的溶剂包括85%以上乙醇、石油醚或二者混合液。 

所述步骤4.5是在浓缩温度为40~60℃,真空度为-0.06~-0.95MPa 的环境下进行浓缩的。 

本发明的优点一是可以高效率地得到纯度高的烟草精油。目前的技术是在相对很稀(烟草精油含量很低)的体系中进行常压蒸馏,所以难得到纯度高的烟草精油。而本发明是先将烟草精油富集在烟草浸膏内,然后针对富集了精油的浸膏(烟草精油高浓度)进行减压蒸馏,从而高效的得到了高纯度的烟草精油。 

本发明的优点二是能收到沸程在100至300℃烟草挥发组分,而这个挥发组分可以对卷烟的香气影响有重要意义。本发明的方法是在除去提取溶剂和水分后,控制蒸馏体系加热温度和真空度,将体系加入的丙三醇完全蒸出丙三醇的沸点297℃,收集蒸出馏分一般在100~300℃左右。 

本发明的优点三是能将极性弱的对烟气有负面影响的大分子(如蜡质等)去除掉。因为本发明采用减压蒸馏,通过对温度和压力控制,使蜡质等大分子无法蒸馏出来,从而实现了清除和隔离。 

本发明的优点之四是减压蒸馏步骤前加入了丙三醇,丙三醇的体系流动性好,搅拌容易、体系受热均匀,且可以辅助判断蒸馏体系的终点。根据体系真空度可以确定收集馏分的温度。 

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