[发明专利]一种交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料及其制备方法

说明书

一、技术领域

本发明属于介电材料技术领域，具体涉及一种交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料及其制备方法。

二、背景技术

电介质材料可用于控制/存储电荷及电能，在现代电子及电力系统中具有重要的战略地位。具有高介电性能的有机功能电介质材料可用于制备高储能密度介质，在脉冲功率及电子封装技术等军/民用领域有着引人瞩目的实用前景。高介电性能电介质材料通常具有高介电常数、低介电损耗、强击穿电压、易加工等优点。目前单一组分材料不能同时满足这几个要求：传统的高分子材料尽管具有优良的机械性能及加工性能，但介电常数太小(≤10)。而高介电常数材料，如铁电陶瓷和某些半导电性有机固体，虽然介电常数高，但非常脆，且难以加工。将无机或有机高介电常数粒子与聚合物通过一定的物理/化学方式整合在一起是开发高介电性能电介质材料的主要途径。将具有高介电常数的陶瓷颗粒与聚合物复合可以提高材料的介电常数。但是高体积含量的无机粒子大大降低了有机基体的加工优势，复合材料的介电常数提升幅度不大（～100）；其次，通过添加无机或有机导电粒子，可以大幅度提高复合材料的介电常数（～10³），但其介电损耗随之增加（～10^-1数量级），因此，近年来对高介电常数颗粒的结构设计及复合材料微观结构进行结构设计成为与介电性能提高的一个热点。

单片石墨烯具有高导电性及大宽高比的二维片状结构，将石墨烯与聚合物在复合材料内部形成石墨烯/聚合物的交替层状结构可在微观尺度上形成导电层-绝缘层-导电层交替结构的形态，不仅有利于在复合材料内部形成若干微电容，提高材料介电常数，也有助于消除垂直于片层结构方向上的导电通路，降低复合材料的介电损耗。

三、发明内容

本发明的第一个目的针对上述技术现状而提供的一种交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料。

本发明的第二个目的是提供一种交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

一种交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料，其特征在于所述交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料是由20～100nm厚度的氧化石墨烯层与0.03～2.4μm厚度的聚乙烯醇层交替堆积组成的0.7～56μm厚度的层状介电材料。

所述的氧化石墨烯的直径为2～6μm，厚度为2～10nm。

所述氧化石墨烯可以从市场上购得，或将石墨通过hummers方法或改性hummers方法制备得到单片或多片堆叠的氧化石墨烯。

进一步，本发明所述氧化石墨烯可采用Hummers法按以下步骤制得：

冰浴条件下加入石墨、硝酸钠与浓硫酸，缓慢加入高锰酸钾，保持温度在20℃以下，然后搅拌反应20～30小时，至体系成粘稠状，再缓慢滴加5wt%稀硫酸，搅拌2～4小时之后加入30wt%双氧水，搅拌反应直至无气泡产生，反应结束，用水、30wt%双氧水、浓硫酸按体积比1:0.23:0.26混合的酸液洗涤10～15次，离心分离取固相用水洗至中性，最后离心分离取上清液，风干上清液即得到氧化石墨烯；所述石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水中H₂O₂的物质的量之比为：1:0.1～0.2:4.5～6:0.5～1:0.5～1。所述5wt%稀硫酸的体积用量以石墨的重量计为80～200mL/g。

本发明还提供所述的交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）在水中加入氧化石墨烯（简称GO）粉末，超声分散均匀后，再加入与水等体积的无水乙醇，超声分散均匀，得到终浓度1～3g/L的氧化石墨烯悬浮液；

（2）聚乙烯醇（简称PVA）固体加入水中，加热搅拌溶解，制得30～100g/L的聚乙烯醇水溶液；

（3）将步骤（2）得到的聚乙烯醇水溶液用浸渍提拉法或旋涂法在基底表面制得0.03～2.4μm厚度的均匀薄膜，干燥得到第一层聚乙烯醇层；

（4）将步骤（1）得到的氧化石墨烯悬浮液用浸渍提拉法或旋涂法在第一层聚乙烯醇层上制得20～100nm厚度的均匀薄膜，干燥得到第一层氧化石墨烯层；

（5）重复操作步骤（3）和步骤（4），得到氧化石墨烯层与聚乙烯醇层交替堆积的复合薄膜，放入质量浓度3%～9%的交联剂溶液中浸泡20～40min，干燥，制得0.7～56μm厚度的层状介电材料，即为交替层状氧化石墨烯/聚乙烯醇介电材料。

本发明所述基底可以为玻璃基底、金属基底、石材基底或石膏基底。