[发明专利]高纯度氧化钇的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于稀土分离技术领域，具体涉及一种高纯度氧化钇的制备方法。

背景技术

氧化钇（yttrium oxide）属于稀土氧化物，化学式或称分子式为：Y₂O₃；分子量为：225.81；密度为：5.01g/㎝²；熔点为：2410℃；性状为：白色略带黄色粉末；物化性质为：不溶于水和碱但溶于酸。

氧化钇作为一种重要的功能材料而在诸如航空、航天、原子能、高性能陶瓷、微波磁性材料、光学玻璃、大屏幕电视用高亮度荧光粉、显像管、LED、红外透镜乃至军事武器如红外制导导弹的窗和整流罩等领域。

在公开的中国专利文献中可见诸氧化钇的制备方法的技术信息，典型的如文献A）.CN1375457A推荐的“纳米氧化钇的制备方法”，其工艺步骤依次为：分离、去杂纯化、调节氧化钇溶液的浓度、碱化获沉淀物、清洗干燥沉淀物、对沉淀物用甲醇修饰、加热分解和粉碎过筛，得纳米氧化钇（75-88nm的晶粒）；文献B）.CN1394811A提供的“纳米氧化钇的制备方法”，其步骤依次为：制备含钇无机酸盐水溶液并且将该溶液的浓度调节为0.1-1.0mol/L、将沉淀剂（碳酸盐或碳酸氢盐或碱盐）加入到调节了浓度后的含钇无机酸盐水溶液中而得到沉淀物并用去离子水洗净、加入醇类物质如正丁醇或乙醇进行表面修饰得表面修饰后的混合物、对混合物干燥即灼烧，得到粒径20-80nm的纳米氧化钇；文献C）.CN102139908B介绍的“一种亚微米级氧化钇及其制备方法”，其过程是：先以草酸和草酸盐复合沉淀剂溶液作为底液，将硝酸钇和/或氧化钇溶液加入到底液中，得到沉淀浆液，再对沉淀浆液调节pH至2.5-7，最后进行过滤、洗涤、干烧和煅烧，得到颗粒0.1μm＜D50＜1.0μm、D90≤1.0μm 并且粒度分布系数Q≤0.20的亚微米级氧化钇。

并非限于上面例举的专利文献存在顾此失彼的通弊：即对晶粒直径的控制系其共同之建树，而对于氧化钇的纯度有失偏颇系其共同之缺憾。如业界所知，氧化钇的纯度不仅关系到发光材料的亮度，而且关系到产品的使用寿命，然而已有技术中的氧化钇的纯度相对偏低，约为99.99%，而得以使其纯度达到≥99.9995%的制备方法即纯度达到五个九的制备方法迄今为止尚未见诸有报道。

目前我国生产氧化钇的厂家较多，所用的方法普遍为萃取分离，在萃取分离过程中，为了尽可能地保证收率，因而消耗的酸碱量较大，于是萃取工序中的萃余液含酸废水的排放量较大。为了避免损及环境，通常将萃余液含酸废水加碱中和后达标排放，从而产生以下技术问题：一是废水处理成本大；二是由于废水中含有微量稀土，微量稀土随废水排放，造成资源浪费。

针对上述已有技术，本申请人作了长期而有益的尝试，终于形成了下面将要介绍的技术方案，并且经反复的实验表明是切实可行的。

发明内容

本发明的任务在于提供一种高纯度氧化钇的制备方法，该方法有助于体现理想的除杂效果而藉以提高氧化钇的纯度以及有利于将生产过程中的废水加以利用而藉以节约生产过程中的酸碱消耗、体现废水的循环利用、保护环境并且避免废水中的微量稀土流失。

本发明的任务是这样来完成的，一种高纯度氧化钇的制备方法，包括以下步骤：

A）前处理，将含有Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y富集物的稀土氯化物溶液与叔胺投入带有搅拌装置的容器中搅拌，并且控制稀土氯化物溶液中钇的质量百分含量、控制稀土氯化物溶液中的盐酸的浓度、控制稀土氯化物溶液与叔胺的体积比以及控制搅拌装置的搅拌时间和搅拌速度，得到前处理的稀土氯化物溶液；

B）预平衡，将第一萃取剂和前处理的稀土氯化物溶液投入带有搅拌装置的容器中，并且在持续搅拌状态下以滴加方式滴加碱性调节剂调节pH值，控制前处理的稀土氯化物溶液、第一萃取剂以及碱性调节剂的三者的体积比，控制持续搅拌的时间和控制持续搅拌的速度，经静置分相后得到预平衡液；

C）配制富钇料，将纯水加入到预平衡液中并且搅匀，得到富钇料并且控制富钇料的摩尔浓度；

D）萃取分离，以富钇料为原料，用第二萃取剂并且加入洗涤液、反液和液碱进行连续萃取分离，控制连续萃取分离的工艺参数，得到粗品氯化钇溶液；

E）提纯，以粗品氯化钇溶液为原料，用第三萃取剂并且加入洗涤液和反液继而萃取分离，控制继而萃取分离的工艺参数，得到高纯度的氯化钇溶液，其中：在继而萃取分离过程中产生的萃余液含酸废水作为洗涤液回用于步骤D）；