[发明专利]一种高强度多光谱硫化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硫化锌制备工艺技术领域，具体涉及一种高强度多光谱硫化锌的制备方法。

背景技术

近些年，随着激光、前视红外传感器、照相机和图像识别技术的发展，光学系统的工作谱段已拓宽到0.4-12μm，为了满足制导系统对光学窗口的要求，光学窗口材料在拥有优秀光学性能的同时还应具有良好的力学性能。众所周知，热压ZnS材料具有优异的力学性能，硬度244kg/mm²，抗弯强度大于100MPa，但是该材料在可见光和近红外波段的透过率较差，难以满足光学系统的要求。

最早于1964年，美国公布了两个与热压硫化锌相关的专利，公开号分别为US3131025和US3131238，提出了热压硫化锌的制备工艺方法。此后，在CVD ZnS的基础上通过热等静压处理获得了多光谱ZnS。1981年，公开号为US4303635美国专利提出了一种提高CVDZnS光学性能的工艺方法，即ZnS的沉积温度不低于300℃，气体压强在800-3000bars，同时避免与ZnS反应；1982年，公开号为US4366141的美国专利提出了一种通过添加碱金属卤化物来提高热压ZnS在可见、红外波段范围内透过性能的工艺方法；1994年，公开号为US5324353的美国专利提出了一种在CVD ZnS表面镀Co，经高温处理后可提高材料在可见光和长波波段范围内光学性能的工艺方法；1994年，公开号为US543233的美国专利提出了一种通过改进沉积炉内沉积坩埚的结构，以降低冷却过程中ZnS样件内部所产生内应力的方法；1997年，公开号为US5643505的美国专利提出了一种提高ZnS表面硬度的方法，该方法采用共沉淀技术在ZnS粉体中加入Ga2S3，而后通过真空热压、热等静压致密化和真空退火处理工艺，样品表面硬度可达到3.08±0.24GPa；2000年，公开号为US6045728的美国专利提出了一种通过对CVD ZnS进行Ga浸渍处理，以提高ZnS材料抗雨蚀能力的方法；同年，公开号为US6083561的美国专利提出了一种CVD ZnS工艺改进方法，该方法将沉积温度由735℃降低至680℃、H₂S/Zn蒸汽混合比由1减少至0.8、降低Zn蒸汽的蒸发速率、保持模芯温度高于Zn蒸汽不小于10℃的温差，同时结合原有的热等静压处理工艺，使ZnS在0.6328μm的吸收系数降至0.07cm^-1；2001年和2002年，Jitendra S.Goe1a等人分别申请了两项关于制备低应力CVD ZnS的专利，公开号分别是US6221482和US6472057。

公开号为CN102531040A的中国专利中提出了制备多光谱ZnS的工艺方法，该工艺方法使用热等静压炉对原生CVD ZnS进行处理，获得了具有全谱段透过ZnS材料。该材料虽然具有良好的光学性能，却损失了CVD ZnS材料所具备的良好机械性能，硬度156kg/mm²，抗弯强度60MPa，无法满足高速飞行武器制导系统对光学窗口的强度使用要求。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是：如何设计一种ZnS材料制备方法，使处理后的热压ZnS获得多光谱的特性，在0.4-12μm全光谱段具有高的透过率，同时保持热压ZnS材料优异的机械性能。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高强度多光谱硫化锌的制备方法，包括以下步骤：

S1、采用真空热压烧结的方式制备热压ZnS材料；

S2、对所述热压ZnS材料进行退火处理，以消除热压ZnS材料内部的应力；

S3、使用石墨纸包裹退火处理后的热压ZnS材料，然后对包裹石墨纸后的热压ZnS材料进行热等静压处理，以去除ZnS材料内部的杂质。

优选地，步骤S1中，制备热压ZnS材料时的工艺条件如下：热压温度为650-900℃，热压压力为200-450MPa，保温保压时间为0.5-10h，真空度为1×10^-3pa。

优选地，步骤S2中进行退火处理时的工艺条件如下：处理温度为700-1000℃，退火时间为1-50h，真空度为1×10^-3pa，退火气氛为真空、H₂S或惰性气体。

优选地，步骤S3中进行热等静压处理时的工艺条件如下：处理温度为800-1100℃，热等静压压力为80-200MPa，保温保压时间为2-50h，压力介质为惰性气体。