[发明专利]微波加热快速制备类石墨结构氮化碳材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速、节能及高产量化制备类石墨结构氮化碳的材料合成方法，属于催化材料制备及应用技术领域。 

背景技术

能源短缺和环境污染已成为制约人类社会可持续发展的全球性问题。光催化科学可以直接利用太阳能分解水制氢及降解有机污染物，具有满足未来大规模工业用氢及解决环境污染问题的潜力，被称为“梦的工程”，是人类寄望于解决目前面临的能源和环境问题的最终途径之一。该技术自1972发现以来，东西方发达国家均投入了大量资金和人力，使光催化科学得到迅速发展。 

过去三十多年，国内外光催化材料的研究主要集TiO2，CdS等金属氧化物及金属硫化物材料上。含金属的光催化材料不仅价格相对昂贵，而且由光催化材料不稳定造成的金属离子在光催化反中的二次污染问题，也明显限制了这类材料的实际应用价值。 

2009年，Wang等人又创新性的将类石墨结构的氮化碳材料应用到光催化领域，从而使光催化材料由传统的含金属的光催化材料体系拓展到不含金属的光催化材料体系。氮化碳材料作为光催化材料具有1)原材料在自然界中的含量丰富且价格低廉；2)高的热稳定性和化学稳定性；3)窄的光学带隙，且合适的导带及价带位置等明显特点，从而使氮化碳材料在光催化科学的研究中受到越来越多的重视。 

目前，氮化碳材料主要通过富氮有机小分子，如尿素、三聚氰胺等，的高温热聚工艺制备。制备的温度为400-600℃，时间从几小时到几天不等。上述工艺非常耗时耗能，为满足未来工业化应用的需求，开发一种快速、节能的高效制备氮化碳的工艺，就显得非常迫切。 

发明内容

针对目前制备类石墨结构氮化碳材料的耗时耗能，本发明开发了一种快速、节能的高效制备氮化碳材料的新工艺。该方法不仅工艺简单，易操作，而且所制备的氮化碳具有较高的光催化分解水制氢性能和降解有机污染物性能。因此，本发明对氮化碳材料的光催化性能的研究具有重要意义。 

该工艺具体的内容如下：以富氮有机小分子为前驱体，以单质/金属氧化物/金属硫化物/金属氯化物为微波吸波材料，及以微波为加热源，整个反应过程仅需不到20分钟，从而实现氮化碳材料的高效快速制备。重要的是，所制备的氮化碳材料具有较大的比表面积和较好的光催化性质。 

其中所述的富氮有机小分子包括尿素，三聚氰胺，硫脲，氰胺，二氰胺，三聚氯氰，三聚氰酸有机前驱体。有机前躯体的用量为100毫克只几十克。 

其中所述的微波吸收材料如下：金属单质元素包括Al、C(无定型相)、C(石墨相)、Co、Fe、Mo、V、W、Zn；金属氧化物包括Co₂O₃、CuO、Fe₃O₄、MnO₂、NiO、V₂O₅、WO₃；金属硫化物包括Cu₂S、FeS₂、MoS₂；金属氯化物包括CuCl、ZnCl₂。 

其中用于反应的微波功率大小可从250W到1000W； 

其中所述的光催化性质包括光催化分解水制氢性能及对甲基橙，亚甲基蓝，罗丹明B，苯酚，对硝基苯酚有机污染物。 

在一个优选的实施方案中，取6g尿素放入25mL的氧化铝坩埚中，并用一50mL的氧化铝坩埚口对口盖住该25mL的坩埚，随后用硅酸铝毛毡封住两坩埚的结合处。将封好的装有尿素的坩埚置入以200mL的大氧化铝坩埚中，随后用氧化铜将装有尿素的坩埚掩埋，在1000W的微波功率下反应18分钟，冷却后取出掩埋的坩埚，即可得到氮化碳材料。光催化制氢及降解甲基橙结果表明，得到的氮化碳具有较好的光催化性质。 

本发明所以的微波反应器采样市场销售的家用微波炉即可实现该反应。 

综上所述，本发明内容主要如下： 

1.发明了一种快速、节能合成氮化碳的高效制备方法，所述方法如下：以富氮有机小分子为前驱体，以单质元素、金属氧化物、金属硫化物、金属氯化物为微波吸波材料，及以微波为加热源，整个反应过程仅需20分钟，即可实现氮化碳材料的高效快速制备。 

2.根据第1项所述的方法，其中所述的富氮有机小分子包括尿素，三聚氰胺，硫脲，氰胺，二氰胺，三聚氯氰，三聚氰酸有机前驱体。