[发明专利]一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，尤其涉及一种能提高环氧树脂韧性和降低生产成本的用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种应用非常广泛的基体树脂，固化产物具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、耐老化性，电性能好，机械强度高和对基材的粘附性能好，是热固性树脂中用量最大的品种之一，但也存在固化产物脆性大、韧性差、耐疲劳性不足等，难以满足工业需求，因此需要对其增韧改性。硅灰石是一种无机针状或放射状矿物，其主要化学成分为CaSiO3，广泛应用于塑料、橡胶、油漆、涂料等领域，可增加制品的硬度、弯曲强度、冲击强度，提高制品热稳定性和尺寸稳定性。但硅灰石与有机聚合物也存在相容性的问题，共混时在聚合物中分散不均，导致制品力学性能下降，限制了硅灰石在聚合物中的应用。因此需要对硅灰石进行表面改性，改善其与聚合物的相容性，提高其分散性和加工成型性，增强其与聚合物界面结合力，提高材料的机械性能和降低生产成本。硅灰石表面含有Si一 O键和 Si 一 OH 键，能与硅烷偶联剂形成化学键和作用，这是对硅灰石进行表面改性的基础。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，利用该制备方法制得的改性硅灰石长能提高环氧树脂的韧性性能，与纳米材料比较更为廉价，生产成本更低。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取50g的硅灰石放入烧瓶中，同时加入无水乙醇和去离子水的混合溶液，无水乙醇与去离子水的体积比为1:1-1:5，烧瓶固定于恒温水浴锅中，在80℃水浴中活化0.5~1.5h，搅拌速度为800~1200r/min ；

（2）将硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应2.5-3.5h，降至室温，干燥即得改性硅灰石粉体，硬脂酸与步骤（1）中的硅灰石的质量之比为1:50~1:5；

（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合，通过三辊研磨机研磨 3h ，即得到固含量为40%-50%的环氧树脂/改性硅灰石母料；

（4）将40-50g环氧树脂、2-3g甲基四氢苯酐、1-2g促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯混合均匀，再加入1-3g引发剂一缩二乙二醇混合，把上述的混合物料与环氧树脂/改性硅灰石母料一起置于烧瓶中，在 90℃水浴搅拌，反应时间1h得到混合物；

（5）将上述混合物倒入模具中，并置于真空烘箱中在85℃ 、-70kPa条件中脱气泡 1h ，升温至 115-125 ℃ 并于-50kPa进行预固化 0.75-1.25h ，然后升温至145-155℃ 并于-50kPa进行固化 1.75-2.25h，最后得到改性硅灰石成品。

进一步的，所述步骤（1）中无水乙醇为50mL，去离子水为200mL，水浴中活化1h，搅拌速度为1000 r/min。

进一步的，所述步骤（2）中的硬脂酸为1g,搅拌反应3h。

进一步的，所述步骤（5）中于120℃进行预固化1h，于150℃进行固化2h。

综上所述，利用本发明的用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法制得的改性硅灰石长能提高环氧树脂的韧性性能，与纳米材料比较更为廉价，生产成本更低。改性硅灰石其改性表面接触角最大可达140°，与环氧树脂的相容性得到改善，复合材料的韧性明显提高。当改性硅灰石用量为环氧树脂质量的5%时，拉伸强度提高35%，冲击强度提高30%。

具体实施方式

通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚了解本发明。

实施例1

本实施例1描述的一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其制备步骤为：

（1）称取50g的硅灰石放入三口烧瓶中，同时加入50mL无水乙醇和200mL去离子水的混合溶液，烧瓶固定于恒温水浴锅中，在80℃水浴中活化1h，搅拌速度为1000r/min ；

（2）将1g硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应3h，降至室温，干燥即得改性硅灰石粉体；

（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合，通过三辊研磨机研磨 3h ，即得到固含量为40%的环氧树脂/改性硅灰石母料；

（4）将40g环氧树脂、2g甲基四氢苯酐、1g促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯混合均匀，再加入1g引发剂一缩二乙二醇混合，把上述的混合物料与环氧树脂/改性硅灰石母料一起置于烧瓶中，在 90℃水浴搅拌，反应时间1h得到混合物；