[发明专利]固体推进剂中键合剂作用效果的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合固体推进剂力学性能评判技术，特别是一种固体推进剂中键合剂作用效果的定量分析方法。

背景技术

复合固体推进剂中的键合剂是一种功能助剂，其作用是用来改善固体填料与粘合剂界面的粘接效果和界面性能。键合剂是通过参与推进剂中的化学反应来发挥作用，由于复合固体推进剂中组分繁多、反应复杂，这样就给评价键合剂的作用效果带来一定困难。

现有技术中，用来评价固体填料和粘合剂界面的粘接效果和界面性能的试验方法较多，如表面张力测试、扫描电镜观测、电子能谱分析等，这些方法的缺陷是：制样过程复杂、检测条件苛刻、没有定量数据、只作定性分析。

中国期刊“固体火箭技术”1997年第一期报道了文献“用动态分析法表征复合推进剂偶联剂的作用效果”，该文献提出了一种动态力学分析方法DMA，通过建立过渡相模型和引入表征因子A来评价键合剂的作用效果，实现键合剂作用效果的定量表征。这种方法虽然具有理论深度，但是缺少应用实例。

中国期刊“固体火箭技术”2000年第四期报道了文献“评价复合固体推进剂中填料/粘合剂相互作用的新方法”，该文献提出了一种可以表征填料/粘合剂作用的K值，并以K值定量地评判键合剂的作用效果。这种方法利用单向拉伸数据评判键合剂的作用效果，不能用于新型键合剂的筛选。

发明内容

本发明的目的是要提供一种固体推进剂中键合剂作用效果的定量分析方法，它能够有效地适用于评价键合剂的作用效果和新型键合剂的开发筛选，可靠地定量评价固体推进剂中键合剂的作用效果。

本发明的技术方案是：设计一种固体推进剂中键合剂作用效果的定量分析方法，包括下列步骤：样品制备，条件选取，检测实施，数据分析；在条件选取阶段，检测仪器采用高级扩展流变仪，检测方式为平行板测量系统，频率范围为3.14rad/s至12.56rad/s，正弦应变扫描范围为0.002%至100%，扫描模式为对数形式，检测对象为键合剂与复合固体推进剂配方受检样品的动态应变扫描曲线；在数据分析阶段，观察应变扫描曲线中模量的变化情况，分析模量曲线的应变率，判断键合剂的作用效果。即根据应变扫描曲线，比较弹性模量G’与粘性模量G”的曲线交点G’=G”所对应的应变率，应变率越大，键合剂作用效果越好。

本发明的有益技术效果是：由于在条件选取阶段采用了高级扩展流变仪和平行板测量系统，因而检测方法简单、检测过程科学。同时由于检测对象是键合剂与复合固体推进剂配方试样的动态应变扫描曲线，因而受检试样的制备要求简单、样品用料减少、受检时间缩短。另外由于在数据分析阶段采用了分析曲线特性、比较应变率和评判键合剂作用的方式，因而数据可靠、定量准确、能与验证试验的数据吻合。本发明还具有操作安全、费用节省、检测时间短和试验效率高的优点。

附图说明

图1是未加入键合剂的复合固体推进剂空白配方动态应变扫描曲线图。

图2是已加入键合剂的复合固体推进剂设定配方动态应变扫描曲线图。

图中，横坐标表示应变率γ，单位为%；纵坐标表示模量G，单位为Pa；其中G’为弹性模量， G”为粘性模量。

具体实施方式

下面结合实施例分四组对本发明进一步说明。

第一组，丁羟推进剂配方中键合剂MAPO（三（-2甲基氮丙啶-1）氧化膦）作用效果定量分析。

步骤一，样品制备：将丁羟推进剂配方组分混合均匀，固化后制成圆片状的空白试样（试样直径为Ф8～50mm,厚度为1.5～2.5mm）；将键合剂MAPO与丁羟推进剂配方组分混合均匀，固化后制成相同的试样。

步骤二，条件选取：在条件选取阶段，检测仪器采用高级扩展流变仪，检测方式为平行板测量系统，在3.14rad/s至12.56rad/s的频率范围, 选择的检测频率为5.00rad/s至10.00rad/s,正弦应变扫描范围为0.002%至100%，扫描模式为对数形式，检测对象为空白试样和加入键合剂MAPO的丁羟推进剂配方试样的动态应变扫描曲线。

步骤三，检测实施：以恒定的频率施加上述范围的正弦应变，对制备的试样进行动态应变扫描分析，得到试样的应变扫描曲线。

步骤四，数据分析：观察应变扫描曲线中模量的变化情况，分析模量曲线的应变率，判断键合剂的作用效果。根据应变扫描曲线，比较弹性模量G’与粘性模量G”的曲线交点G’=G”所对应的应变率，应变率越大，键合剂作用效果越好。