[发明专利]反应精馏技术生产并提浓均三甲苯反应生成油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用临氢异构化反应精馏技术生产并提浓均三甲苯反应生成油的生产工艺。

背景技术

均三甲苯是一种重要的有机合成原料，主要用于制取均苯三甲酸、以及抗氧剂、环氧树脂固化剂、醇酸树脂增塑剂，制取均三苯胺用于生产活性艳蓝、K-3R等染料，具有较高的经济价值。

目前均三甲苯生产主要采用以偏三甲苯为主的混合原料临氢异构化后生成均三甲苯，再经过脱轻、均三甲苯精制等工艺技术来制得（简称临氢异构化技术）或采用重芳烃经烷基化-初馏-烷基化-精馏工艺技术来制得（简称烷基化技术）。临氢异构化技术的异构化生产工艺装置和均三甲苯精馏系统独立设置，由于异构化生成油中均三甲苯的化学平衡含量只有23.0%左右，而提取均三甲苯后生成油中大量未反应的偏三甲苯、连三甲苯进行提纯后回收利用的工艺造成精馏系统流程长、投资、生产成本高。烷基化技术要通过两次烷基化过程，工艺流程长，原料要求对产品收率影响大，生产成本同样较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以偏三甲苯为主要组分的混合原料临氢异构化反应精馏提浓均三甲苯反应生成油的方法，反应生成油浓缩液中均三甲苯（重量含量≮45.0%）、沸点大于连三甲苯重组分（重量含量≯1.0%），反应生成油浓缩液经精馏提取均三甲苯后塔底油可直接作为临氢异构化生产均三甲苯的原料。

本发明以偏三甲苯为主的混合原料临氢异构化反应精馏提浓均三甲苯反应生成油的方法及系统主要包括带有精馏段、催化剂装填层、提馏段及其附属配套系统，该方法的技术核心是利用以偏三甲苯为主的混合原料异构化反应热效应低、异构化目标组分均三甲苯沸点低的特点，将副反应中沸点高的重组分进行有效分离，从而达到合理利用反应过程热量及其循环过程提浓均三甲苯反应生成油、降低精馏系统分离难度、设备投资和生产能耗的方法。

本发明的技术方案如下：

一种以偏三甲苯为主的混合原料临氢异构化反应精馏提浓均三甲苯反应生成油的方法，如图1所示，它是在一个临氢异构化反应精馏塔1内进行，临氢异构化反应精馏塔1自上至下主要由提馏段A、催化反应段B和精馏段C三段组成，本方法包括以下步骤：

以偏三甲苯为主的混合原料或浓缩后的反应生成油经精馏提取均三甲苯后塔底油经泵升压经换热后经临氢异构化反应精馏塔1的精馏段C与催化反应段B间的进料口进入临氢异构化反应精馏塔1；塔底重组分一部分经塔底重沸加热器2加热后返回塔底，另一部分去其它设施进一步分离相关组分或作为重组分出装置；塔底补充一定量经换热加热后的循环氢气；塔顶气经塔顶换热器3和塔顶冷却器4冷却后进入塔顶气液分离回流罐5，塔顶气液分离回流罐5罐顶不凝气经进一步冷却后经循环机加压换热后返回塔底，罐内液相（反应生成油浓缩液）经泵升压后一部分返回临氢异构化反应精馏塔1塔顶作为回流；另一部分去均三甲苯精馏系统提取均三甲苯，临氢异构化反应精馏塔1操作压力为0.35～1.0MPa(表压)，催化反应段B操作温度控制在260～330℃，反应回流比控制在5～9，塔顶气液分离回流罐5内的反应生成油浓缩液中均三甲苯的质量含量不少于45%，塔底重组分中沸点低于等于连三甲苯的组分的含量少于4.0%。

上述的方法，所述的催化反应段B内选用的催化剂为三甲苯固体异构化催化剂，精馏段C、提馏段A优选的是选用压降低的高效丝网填料。

上述的方法，所述的催化剂优选的是南京博明科技有限公司提供的Z-27型偏三甲苯异构化催化剂。

上述的方法，所述的提馏段A的理论塔板数为40～60，精馏段C的理论塔板数为50～70，催化反应段B的催化剂装填高径比为5～6。

上述的方法，所述的进料油的进料温度为230～310℃。

上述的方法，所述的循环氢气的温度控制在260～330℃。

上述的方法，所述的循环氢气与进料油的摩尔比为0.5～3.0。

上述的方法，所述的催化反应段B内选用的催化剂三甲苯固体异构化催化剂采用短面条型或小星型，直接散装装填或者包裹在高效丝网填料中进行单层装填或双层装填。

本发明的优点在于该工艺直接合理利用反应过程热量及其循环过程提浓均三甲苯反应生成油、降低精馏系统分离难度、设备投资和生产能耗的方法，该反应精馏工艺催化剂床层温度控制稳定性、均衡性好，可有效避免现有固定床反应器催化剂寿命低、床层压降上升快的缺点。

附图说明