[发明专利]一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及一种一甲胺的定量分析方法，具体涉及一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法。

背景技术

一甲胺（methylamine，CH₃NH₂）常温常压下为无色气体，比重为空气的1.07倍。易燃、易爆、有强烈刺激性氨样臭味。碱性程度较氨强。一般加压成液体、制备成水溶液、醇溶液或盐酸盐进行贮存或运输。一甲胺有广泛的工业用途，主要用作医药（咖啡因、麻黄素等），农药（西维因、乐果、杀虫脒等），染料（茜素中间体、蒽醌系中间体等），炸药及燃料（水胶炸药、一甲肼等），表面活性剂、促进剂、以及橡胶助剂、照相化学品和溶剂等的原料。

现有工业常采用甲醇和氨气在硅铝酸盐催化下反应来制备一甲胺，但是在生产过程中有副产物二甲胺和三甲胺产生，所以需要对一甲胺进行定量检测。文献报道，甲胺类物质的检测主要有化学分析法、吸光光度法、对硝基苯胺重氮盐比色法、气相色谱法与离子色谱法。其中化学分析法、吸光光度法、对硝基苯胺重氮盐法、气相色谱法虽然比较简单，但是这四种方法都不能对一甲胺与二甲胺、三甲胺进行有效的分离。

现有技术中已有文献报道有关离子色谱法测定一甲胺的方法，其采用的色谱条件为：戴安Dionex2020i离子色谱仪，HPIC-CGI前置柱，HPIC-CSI分析柱，阳离子纤维抑制柱，电导检测器，双笔记录仪，流动相为稀硝酸。随着离子色谱技术的发展，该型号的仪器、此类型的色谱柱已经不常见，其使用的色谱图是通过记录仪绘制得到的，目前该记录仪已经被淘汰。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用离子色谱法检测一甲胺的方法，该方法精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

因为一甲胺在水溶液中是以一甲胺阳离子的形式存在的，所以可以利用离子色谱法来对样品进行检测。

本发明所述利用离子色谱法检测一甲胺的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：

（1）先配置一甲胺标准储备溶液，再配置一甲胺标准溶液A、B、C、D、E，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积；采用外标法绘制一甲胺的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程为：y=118.12x-0.6585，R²=0.9999，式中y为峰面积，单位为μS*min，x为一甲胺的浓度，单位为mg/mL，R为线性相关系数；

（2）配置一甲胺样品溶液，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤（1）的标准曲线回归方程得出一甲胺的含量，即一甲胺的质量分数。

所述的离子色谱仪为戴安离子色谱仪ICS-1100；所用的色谱柱为羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱；抑制器为DionexCSRS300，4mm阳离子抑制器；检测器为电导检测器；流动相为甲基磺酸水溶液。

选取不同固定相的阳离子交换色谱柱，如：羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱的固定相（如IonPacCS12A、IonPacCS16、IonPacCS18等）、表面磺化苯乙烯/二乙烯基苯的固定相（如LCA-K01、ShimpackIC-C1、TSK-GelICCation等）、凝胶附聚型阳离子交换固定相（如IonPacCS3等）、硅胶型固定相（如Vydac400IC405等），在其它条件完全相同的条件下进样，发现以羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱对于一甲胺具有良好的选择性，能够将一甲胺与其他杂质如二甲胺、三甲胺等完全分离。

所述色谱柱为羧基化的乙基乙烯苯/二乙烯苯为固定相的色谱柱，为：IonPacCS10或IonPacCS12A或IonPacCS12或IonPacCS14或IonPacCS15或IonPacCS16或IonPacCS17或IonPacCS18中的一种，而且均能实现良好的分离。为了实验过程的方便，固定IonPacCS12A为本次实验中主要使用的色谱柱。

所述色谱柱的温度为20℃-40℃，优选为30℃，在这样的温度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，一甲胺样品均能实现良好的分离。

所述检测器的电流为30-60mA，优选为60mA。