[发明专利]一种三维泡沫状MoS2的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及MoS₂制备方法，具体是一种三维泡沫状MoS₂的制备方法。

背景技术

MoS₂俗称“辉钼矿”，属于六方晶系，是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，具有像石墨一样的层状结构，层内是很强的共价键结合，层与层之间是通过较弱的范德华力相结合，其Mo-S棱面相当多，具有非常大的比表面积，是氢化反应和异构化反应催化剂。MoS₂的化学性质稳定，不溶于水，只溶于王水和煮沸的浓硫酸。MoS₂纳米材料经常作为优良的固体润滑剂应用在高/低温、重载、真空等油润滑失效或不佳的场合；并且MoS₂纳米材料在锂离子电池电极、储氢材料、主客体化合物、扫描隧道显微镜(STM)探针和工业加氢脱硫催化剂等方面也具有广泛应用。

目前有报道的不同方法制备得到的MoS₂形态有纳米棒、纳米管、纳米线、纳米球、纳米花和纳米片等，但是具有一定机械强度的三维泡沫状的MoS₂却未有报道。

发明内容

本发明提供了一种三维泡沫状MoS₂的制备方法，该方法简单可靠，工艺重复性好，可操作性强。

本发明采用以下技术方案：

一种三维泡沫状MoS₂的制备方法，采用水热模板法制备，包括如下步骤：

步骤1、以钼酸钠、硫脲和去离子水配制MoS₂的反应原料；

步骤2、将泡沫镍基板和步骤1所述MoS₂的反应原料放入水热反应釜中，在180～220℃下进行水热反应得到MoS₂-泡沫镍；

步骤3、将步骤2所述MoS₂-泡沫镍水洗、干燥后放入聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的苯甲醚溶液中浸泡1～2min取出，之后在120～130℃下烘干，得到包覆PMMA的MoS₂-泡沫镍；

步骤4、将步骤3所述包覆PMMA的MoS₂-泡沫镍放入40～50℃酸溶液中去除镍，之后水洗得到包覆PMMA的三维泡沫状MoS₂；

步骤5、将步骤4所述包覆PMMA的三维泡沫状MoS₂在真空管式炉中加热400～450℃，真空度为9～11Pa，保温2～2.5h后去除PMMA，得到三维泡沫状MoS₂。

步骤1中钼酸钠和硫脲物质的量之比为1:3.75～4.5。

步骤3中所述PMMA苯甲醚溶液质量分数为4%，PMMA分子量为950000；所述干燥条件为50～60℃下干燥。

步骤4中所述酸溶液为2.5mol/l-3.5mol/L盐酸水溶液、1.0mol/l-2.0mol/L硫酸水溶液或1.5mol/l-3.5mol/L硝酸水溶液。

本发明的机理分析：

在水热反应条件下发生了如下反应：

4Na₂MoO₄+15CS(NH₂)₂+6H₂O→4MoS₂+Na₂SO₄+6NaSCN+24NH₃(g)+9CO₂(g)

其中Na₂MoO₄作为钼源，CS(NH₂)₂作为硫源及还原剂，将Na₂MoO₄中的Mo⁶⁺还原为Mo⁴⁺。

本发明的有益效果：

1.本发明采用模板法将水热生成的珊瑚状MoS₂组装成三维结构，复制了三维泡沫镍的形貌，该方法简单可靠，工艺重复性好，可操作性强。

2.本发明将PMMA包覆技术应用到泡沫MoS₂的分离工艺上，PMMA为MoS₂提供了良好的保护环境，采用热处理的方法可以最大限度的降低PMMA残留物对材料的影响。

3、本发明制备的三维泡沫状MoS₂具有非常大的比表面积和一定的机械强度，可以作为脱氢加硫、催化加氢等的催化剂。

附图说明