[发明专利]一种盐酸莫西沙星杂质的合成方法无效
| 申请号： | 201310397101.2 | 申请日： | 2013-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN103467466A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 郑清四;林梅芳 | 申请（专利权）人： | 桂林南药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人： | 唐智芳 |
| 地址： | 541004 广*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 西沙 杂质 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种如式(Ⅰ)所示的盐酸莫西沙星杂质的合成方法，包括以下步骤：
a)按1∶45～145∶20～77的摩尔比称取莫西沙星或盐酸莫西沙星、甲酸以及甲醛，置于回流装置中，加热回流反应至完全，反应液浓缩至干，水洗，干燥，所得残余物加水溶解，然后进行脱色处理，所得滤液调节其pH值至中性，冷却，析晶，分离出结晶，干燥，得到中间体；
b)取中间体，用有机溶剂溶解，所得溶解液用盐酸调节其pH值为1～4，然后进行脱色处理，所得滤液加水，冷却析晶，分离出晶体，干燥，得到式(Ⅰ)所示的化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a)中，莫西沙星或盐酸莫西沙星、甲酸以及甲醛的摩尔比为1∶70～110∶30～45。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a)中，回流反应的温度为88～95℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a)中，用碱液调节滤液的pH值至中性。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤b)中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈或异丙醇。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤a)和b)中，所述的进行脱色处理是指用活性炭进行脱色处理。
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