[发明专利]一种无水氯化镁的制备方法及装置有效
申请号: | 201310395723.1 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN104418370B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 卢旭晨;张志敏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01F5/30 | 分类号: | C01F5/30;C01F5/34 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,侯桂丽 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无水 氯化镁 制备 方法 装置 | ||
1.一种无水氯化镁的制备装置,为氯化脱水炉,其特征在于,所述氯化脱水炉包括上部预热带(11)、中部复盐形成带(12)、底部脱铵带(13)和通过出料口(4)连接的具有一定密封性的储料仓(8)。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述预热带(11)的加热温度为50-200℃,优选80-150℃;所述中部复盐形成带(12)的加热温度为250-400℃,优选300-400℃;所述底部脱铵带(13)的加热温度为420-750℃,优选450-700℃。
3.如权利要求1或2所述的装置,其特征在于,所述氯化脱水炉的长径比≥2:1,优选为≥3.5:1;
优选地,所述储料仓(8)具有惰性气氛;
优选地,所述氯化脱水炉还包括气体溢出口(2)和出料口(4);
优选地,所述氯化脱水炉还包括搅拌装置(3)。
4.一种利用权利要求1-3任一项所述装置制备无水氯化镁的方法,包括如下步骤:
(a)将氧化镁与氯化铵混匀;
(b)将步骤(a)所得混合物加入氯化脱水炉中进行加热,制得无水氯化镁;
(c)无水氯化镁排出的同时,重复步骤(a)和(b),实现连续化生产。
5.一种利用权利要求1-3任一项所述装置制备无水氯化镁的方法,包括如下步骤:
(a)将分子式为MgCl2·mH2O的水合氯化镁与氯化铵混匀;或将氧化镁与分子式为MgCl2·mH2O的水合氯化镁与氯化铵混匀;
其中,m>0,优选6≥m>0;
(b)将步骤(a)所得混合物加入氯化脱水炉中进行加热,制得无水氯化镁;
(c)无水氯化镁排出的同时,重复步骤(a)和(b),实现连续化生产。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,以氧化镁的加料量为1.00重量份计,氯化铵的加料量为2.60-25.00重量份,优选为2.70-20.10重量份。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,以不含结晶水的氯化镁,或氧化镁与不含结晶水的氯化镁的加料量为1.00重量份计,氯化铵的加料量为0.28-60.00重量份,优选为0.28-56.00重量份。
8.如权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(b)中的氯化脱水炉中预热带(11)的加热温度为50-200℃,优选80-150℃;中部复盐形成带(12)的加热温度为250-400℃,优选300-400℃;底部脱铵带(13)的加热温度为420-750℃,优选450-700℃;
优选地,所述氯化脱水炉的长径比≥2:1,优选为≥3.5:1;
优选地,所述储料仓(8)具有惰性气氛;
优选地,所述氯化脱水炉还包括气体溢出口(2)和出料口(4);
优选地,所述氯化脱水炉还包括搅拌装置(3)。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述混合物在预热带的加热时间为0.2-5.0h,优选为0.2-3.5h;在复盐形成带的加热时间为0.2-5.0h,优选为0.2-2.5h;在脱铵带的加热时间为0.5-5.0h,优选为0.5-2.5h。
10.如权利要求4-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤(b)中所述混合物在氯化脱水炉中的厚度不小于10cm,优选为不小于15cm;
优选地,步骤(b)中产生的氨气、氯化氢和氯化铵经过气体溢出口(2)排出,并进行回收以循环利用。
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