[发明专利]一种制备NH4[BPO4F]的方法

说明书

技术领域

本发明属于硼磷酸盐的制备领域，特别是涉及一种硼磷酸铵盐的制备方法。

背景技术

   NH₄[BPO₄F]的合成与晶体结构最早于2004年报道，其具有沸石GIS结构，是一种潜在的催化剂材料。文献报道的合成方法为：于高温反应釜中，以NH₄H₂PO₄、H₃BO₃、NaF (摩尔比为：3:3:2)为原料，温度240℃下反应若干天。但在原文献的描述中，其合成条件不清楚，按照文献所提供条件，得不到目标化合物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种与文献方法不同的清晰的合成路线，制备NH₄[BPO₄F]的方法清楚，合成温度为170℃(低于原文献的240℃),且产率为87.2%(高于原文献的77%)，所合成的产物为微米颗粒。 本发明的特征还在于：用离子液体[Emim]Br作为溶剂。

为了达到上述技术效果，本发明的技术方案为：

一种制备NH₄[BPO₄F]的方法，在反应釜中加入NH₄H₂PO₄，H₃BO₃，NaF，85%H₃PO₄，[Emim]Br在160~180^oC下反应3~5天，冷却后静置30~50h，取出产物在80℃水浴中水洗，提取固体产物自然晾干后得到白色粉末状产物，基于原料中的F计算产率大于80%。

优选的，其特征在于NH₄H₂PO₄：H₃BO₃：NaF：85% H₃PO₄：[Emim]Br的用量比例为（15~20）g：（8~12）g：（2~4）g：（6-9）mL：（1~3）g。

具体实施方式

下面列举一个实施例，对本发明进一步详细描述。

实施例1: 

在反应釜中加入20.7g NH₄H₂PO₄，11.1g H₃BO₃，3.36g NaF，7mL 85% H₃PO₄，2g [Emim]Br在170^oC下反应4天，冷却后静置48h。取出产物在80℃水浴中水洗。提取固体产物自然晾干后得到白色粉末状产物，产量约为10.0g，产率为87.3%(基于原料中的F计算)。