[发明专利]一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及炼钢原辅材料化学分析技术领域，特别涉及一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法。

背景技术

随着用户对钢材质量要求的不断提高，钢中夹杂物含量必须越来越少，粒度也必须越来越小，这就要求钢包在精炼过程中，钢水的脱氧产物要及时上浮。现有技术中，钢铁企业通常采用工艺方法是在炼钢钢包钢水精炼过程中加入含有金属铝的钢包渣改性剂，以达到吸附钢水夹杂物提高钢水的洁净度，钢包渣改性剂同时对钢水具有很好的脱氧、脱硫效果。

随着对钢水洁净度要求的不断提高，相应的对炼钢工艺和炼钢原辅材料的要求也要有更高的要求。含有金属铝的钢包渣改性剂作为一种造渣材料在炼钢中应用日益普遍。中国专利号为ZL200810024566.2，公开的一种用于钢包顶渣改性的改性剂，由活性石灰、预熔渣、萤石、铝粒组成，预熔渣主成分为铝酸钙系（CaO-Al2O3），其化学组分的重量百分比为：CaO：57~70%；Al2O3：15~28%；Al：3.5~7%；CaF2：6~10%；MgO:1.5~5%；SiO2：<3%；C≤0.01%；控制水分≤0.3%。金属铝含量是钢包渣改性剂重要指标之一，它的高低直接影响到冶炼效果及钢材的质量。

现有技术中，对于钢包渣改性剂中金属铝的测定方法目前还没有相应的国家标准方法，虽然有些传统的分析方法是通过强碱熔融分解试样，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定样品中铝含量，此种方法是测定样品中全铝含量（金属铝和其它化合态铝合量），而不是金属铝含量，如果使用这种方法只能提供错误的检测数据，会给冶金企业造成经济损失。

现有技术中，也有少量有关铝造渣材料中金属铝含量测定方法的报道，如硫酸铁浸取法测定钢水精炼调渣剂中金属铝，《特钢技术》，甘国建，2007年，50-52。该方法采用硫酸铁浸取，其金属铝浸取效果不好，检测周期长，同时还会导致部分化合态的三氧化二铝溶解，导致检测结果误差较大。中国专利公布号CN102269708A，名称为，一种铝造渣材料中金属铝的测定方法，公开了一种采用三氯化铁—氯化铵混合溶液浸取，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合返滴定法测定浸取液中铝含量的方法，这种测定方式可操作性差，需要有较丰富的工作经验的分析人员方可完成，稍有不慎，导致检测结果错误，同时还适合低含量（<5%）金属铝测定，主要表现在以下几方面：（1）采用三氯化铁—氯化铵混合溶液浸取金属铝，浸取速度慢，一般需要30～120min方可浸取完全；（2）浸取液中大量铁离子，干扰铝测定，需要沉淀分离，导致操作相当复杂，同时沉淀的氢氧化铁在一定程度上会吸附铝，导致铝的测定误差较大；（3）采用传统的EDTA络合返滴定法测定溶液中铝含量，需要精确调节溶液条件，然后再采用手工滴定法测定铝含量。中国专利公布号CN102507853A，名称为，炼钢发热剂中金属铝测定方法，公开了一种采用氢氧化钠作为浸取液浸取样品中金属铝，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合返滴定法测定浸取液中铝含量，这种方法存在以下问题：（1）采用氢氧化钠作为浸取液浸取样品中金属铝，浸取速度慢，同时还会导致化合态铝溶解，导致检测结果失真；（2）采用传统的EDTA络合返滴定法测定溶液中铝含量，需要精确调节溶液条件，然后再采用手工滴定法测定铝含量。

现有技术中，公开的含有金属铝的钢包渣改性剂，金属铝含量检测方法还处于传统的手工检测技术层面，操作相当复杂、劳动强度大，可操作性差，测定精度低，检测时间长，整个分析需要6~8小时，难以满足现代钢铁企业生产要求；同时，此类方法需要化学试剂种类多和试剂量大，会带来一定环境污染等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法，解决现有技术中钢包渣改性剂中金属铝含量的检测精度低、检测时间长的技术问题。

本发明采用的技术方案是：

一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法，包括以下步骤：

a、称取定量试样置于盛有硫酸铜浸取液的锥形瓶中，用电热板加热煮沸选择性的溶解试样中金属铝，使金属铝与试样中其它元素以及其它形式的铝分离，制备成待测溶液；

b、用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铝的光谱强度；

c、计算出试样中金属铝含量。

进一步，本发明步骤a中浸取液为称取15～20g硫酸铜溶解于100ml稀硫酸溶液（1+4）中制备而成，浸取试样时，浸取液中硫酸铜浓度为15～20%，浸取液加入量为40～60ml，用功率2.4KW的电热板浸取煮沸的时间为20～30min。