[发明专利]一种金刚烷二酯的制备方法在审
申请号: | 201310385512.X | 申请日: | 2013-08-29 |
公开(公告)号: | CN104418731A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 傅志伟 | 申请(专利权)人: | 傅志伟 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/013;C07C69/54 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 肖爱华 |
地址: | 210008 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金刚 烷二酯 制备 方法 | ||
1.一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、于反应瓶中的二氯甲烷中加入三乙胺、阻聚剂、金刚烷单酯;
步骤二、于上述反应瓶中滴加酰氯化合物溶液,进行酯化反应;
步骤三、通过萃取、过滤、结晶获得高纯度的二酯产物;
其中,所述酰氯化合物为丙烯酰氯及其衍生物中的一种,
所述金刚烷单酯、酰氯及三乙胺的摩尔比为1:1.1~2.1:1.6~2.7。
2.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述阻聚剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、吩噻嗪、硫粉、4-甲氧基苯酚或对苯二酚。
3.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述阻聚剂的质量百分比用量为金刚烷单酯的3~8%。
4.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述金刚烷单酯优选1-羟基金刚烷-3-丙烯酸酯及其衍生物中的一种。
5.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤二的滴加过程在0℃以下进行。
6.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤二的酯化反应优选在室温下进行。
7.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤二的酯化反应的反应时间为20~40小时。
8.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤三的萃取过程选用的溶剂为二氯甲烷、氯仿、氯苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醇、甲醇、乙醚、液态烷烃中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤三的过滤过程选用的载体为能吸附杂质的固体。
10.如权利要求1所述的一种金刚烷二酯的制备方法,其特征在于:
所述步骤三的结晶过程选用的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或其混合溶液。
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